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972.
Energy‐resolved technique for discovery and identification of malonyl‐triterpene saponins in Caulophyllum robustum by UHPLC‐electrospray Fourier transform mass spectrometry
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Yong‐Gang Xia Jun Liang Guo‐Yu Li Bing‐You Yang Hai‐Xue Kuang 《Journal of mass spectrometry : JMS》2016,51(10):947-958
Malonyl‐triterpene saponins (MTSs) attract scientific attentions because of their structural diversities and valuable bioactivities. However, its thermal instability brings a huge amount of challenges for isolation and purification of this class of compounds. To our best knowledge, there has been no report on isolation and analysis of MTSs from genus Caulophyllum. In this study, a strategy combining data acquisition using an energy‐resolved technique and the narrow widow extracted ion chromatograms as data mining method was developed for discovery and identification of MTSs in Caulophyllum robustum hair roots by ultra high liquid chromatography coupled to electrospray ionization Fourier transform mass spectrometry. The method was performed at an independent MS full scan using our bottom‐up energies by in‐source collision induced dissociations with 0, 25, 50 and 100 eV in both positive and negative modes. Precursor ion as well as fragment ion information was simultaneously collected from four energy‐resolved MS spectra in a single run of 18 min. The fragmentation pathways of intact deprotonated, protonated and sodium ions of MTSs were proposed for the structural elucidation of Caulophyllum MTSs. A flowchart involving a stepwise procedure based on key fragments from ESI?/ESI+‐FT‐MS(1, 1) to MS(1, 4) spectra was constructed for the identification of structural elements in the MTSs. As a result, a total of 23 MTSs were discovered and tentatively identified, which had not been reported from Caulophyllum species before. All of these were potentially new compounds. This study provides an excellent example for discovery and identification of MTSs in herb medicines. Copyright © 2016 John Wiley & Sons, Ltd. 相似文献
973.
Synthesis,Structures, and Fluorescent Properties of Three Cobalt‐Based Coordination Polymers with a Rigid Tripodal Carboxylate Ligand
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Xiao‐Bin Liu Zhen‐Yu Xiao Ao Huang Wen Wang Liang‐Liang Zhang Rong‐Ming Wang Dao‐Feng Sun 《无机化学与普通化学杂志》2016,642(1):31-35
Three cobalt(II) coordination polymers, [Co2(tatb)2(2,2′‐bipy)2 (H2O)2 · DMA · 2H2O] ( 1 ), [Co2(tatb)2(1,10‐phen)2(H2O)2 · 2H2O] ( 2 ) and [Co(tatb)(1,3‐dpp) · H2O] ( 3 ) (H3tatb = 4,4′,4′′‐(1,3,5‐triazine‐2,4,6‐triyl)tribenzoic acid; 2,2′‐bipy = 2,2′‐bipyridyl; 1,10‐phen = 1,10‐phenanthroline; 1,3‐dpp = 1,3‐bis(pyridin‐4‐yl)propane), were synthesized solvothermally and characterized by single‐crystal and powder X‐ray diffraction (PXRD), as well as IR spectroscopy. Complexes 1 and 2 exhibit 1D double‐chain structures, which further connect into interesting 3D networks by hydrogen bond and strong π–π interactions. Complex 3 possesses 2D 44‐sql topology, which is packed parallel in an AA fashion. Moreover, thermal stability properties and photoluminescence properties of 1 , 2 and 3 were also investigated. 相似文献
974.
粉末压片—X射线荧光光谱法测定土壤中的铜铅锌砷锑钴铬镍等重金属元素 总被引:2,自引:0,他引:2
采用粉末压片法制样,使用ZSX PrimusⅡ型X射线荧光光谱仪,对土壤样品中与生命健康和环境污染有直接影响的重金属元素Cu、Pb、Zn、As、Sb、Co、Cr、Ni进行同时测定.选用土壤国家标准物质、以国家标准物质为基体自制校准物质绘制标准曲线,解决了相关标准不足的问题,拓宽了元素测定范围(10~20 000μg/g),重点探讨了As、Sb的测量条件.虽然As、Sb的检出限和准确测定下限较高,但对于土壤质量的评价有重要的参考意义.方法快速、简便、准确. 相似文献
975.
基于石墨烯的毒死蜱分子印迹电化学传感器的制备及对毒死蜱的测定 总被引:3,自引:0,他引:3
利用分子印迹技术,以马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂,使用自由基热聚合法在石墨烯修饰的玻碳电极表面合成毒死蜱( CPF)分子印迹聚合膜,制得了CPF分子印迹电化学传感器。采用循环伏安法、线性扫描伏安法和电化学交流阻抗法等,考察了此CPF分子印迹膜的电化学性能。在最佳检测条件下,传感器的峰电流与CPF浓度在2.0×10-7~1.0×10-5mol/L范围内呈线性关系,线性方程为Ip(μA)=-7.1834-0.2424C (μmol/L),相关系数r2=0.9959,检出限为6.7×10-8 mol/L(S/N=3)。构建了CPF分子印迹电化学传感器的动力学吸附模型,测得印迹传感器的印迹因子β=2.59,结合速率常数k=12.2324 s。传感器表现出良好的重现性和稳定性,并成功用于实际水样和蔬菜样品中CPF的测定,加标回收率为94.1%~101.4%。 相似文献
976.
南京大学游效曾院士等在国家自然科学基金重点项目的连续资助下 ,以联系高技术的分子电磁性质和非线性光学性质的化学研究为突破口 ,在光电功能分子导电配合物、非线性光学配合物和磁性配合物方面取得重要进展 ,并使我国在该领域中的工作在国际上取得一定地位。1 .分子导电配合物研究了分子间距接近范氏半径之和的中性二硫烯导电配合物 ,这类化合物在实践中有重要意义 ;设计制备了新型杂多酸的二硫烯自由基无机 /有机杂化配合物 ,可望兼有导电和非线性光学性能双重功能 ;发展了一种新的方便的全共轭双金属配合物( Bu4 N) 2 tto[Ni( dmit) … 相似文献
977.
978.
用量子化学 AMI方法优化了 1 -苯基二苯并膦二磺化产物 ( PDBPDS)和三磺化三苯基膦 ( TPPTS)的几何构型 .比较两种化合物的空间结构和电子结构发现 ,在氢甲酰化铑膦催化反应体系中 ,PDBPDS的配体性能优于 TPPTS.首次研究了以 PDBPDS为配体的铑膦催化剂对丙烯氢甲酰化反应的催化性能 ,考察了反应温度、压力、膦铑物质的量比和搅拌速度对催化活性和选择性的影响 .结果表明 ,在 2 .0 MPa,1 0 0℃ ,膦铑物质的量比为 35 ,搅拌速度为 5 0 0 r/min及 V( H2 ) /V( CO) =1 /1的条件下 ,催化活性可达到 2 80 0 g(丁醛 ) /[g(铑 )·h],正异构产物物质的量比为 1 2 .3,在相同条件下与传统的三磺化三苯基膦 ( TPPTS)为配体的铑膦催化剂相比 ,催化活性和选择性提高了 2倍 .反应结束后 ,有机相和水相分离简单 ,有机相铑浓度仅为3.6× 1 0 - 8mol/L,有效地解决了铑流失问题 ,表明 PDBPDS是极具开发前景的新型水溶性配体 相似文献
979.
新铌酸盐Ba5NdTi3Nb7O30的合成与介电性能 总被引:6,自引:0,他引:6
The New Niobate Ba5NdTi3Nb7O30 was synthesized by solid state reaction at 1250℃ for 48h. The crystal structure and dielectric properties of Ba5NdTi3Nb7O30 were determined by X-ray powder diffraction and dielectric measurements. The results show that Ba5NdTi3Nb7O30 belongs to ferroelectric phase of tetragonal tungsten bronze structure at room temperature with unit cell parameters: a=1.24424(4)nm, c=0.39476(2)nm, calculated density 5.719g·cm-3. Ba5NdTi3Nb7O30 belongs to relaxor ferroelectrics. The phase transition temperature (Tc) of Ba5NdTi3Nb7O30 from ferroelectric to paraelectric is found to shift toward higher temperature side at higher fre-quency, and Tc is 90℃ at 1kHz. At room temperature, the dielectric constant (εr) and dielectric loss of Ba5NdTi3Nb7O30 decrease with the increase of frequency, and Ba5NdTi3Nb7O30 ceramic have high dielectric constant 489 at 1kHz. 相似文献
980.
改性Y分子筛的酸碱性能及吸附性能的研究 总被引:2,自引:1,他引:2
吡啶、吡咯、苯、甲苯、乙苯作为探针分子,在Li+, Na+, K+, Cs+改性的Y型分子筛上进行吸附,用TPD及IR方法系统地研究了不同碱金属离子改性的Y型分子筛的酸碱性能和吸附性能的变化. 结果表明,按Li、Na、K、Cs的顺序, 随着碱金属离子半径的增大, 其L酸酸强度依次减弱,L碱的强度逐渐增强.由于改性Y型分子筛所含碱金属离子的不同,其对芳烃的吸附的强弱及吸附量的大小亦不同.随着骨架外的阳离子的半径逐渐增大,碱的强度逐渐增强,与芳烃的作用愈强烈,导致TPD脱附峰温增高及芳烃和侧链上的C-H伸缩振动谱带向低波数位移愈多.由于位阻的原因,对含同一种碱金属离子的分子筛来说,随着芳烃侧链C数的增加,芳烃的吸附量逐渐减小. 相似文献