气相色谱与串联质谱联用检测血清中脱氢表雄酮

在晚期前列腺癌雄激素全阻断治疗最终导致前列腺癌雄激素非依赖性的转变过程中,肾上腺分泌脱氢表雄酮(DHEA)被认为是重要的诱因。本研究主要利用睾丸摘除(去势)大鼠模型,对血清中DHEA浓度进行测定。采用了气相色谱与串联质谱联用(GC-MS/MS)技术,建立了高灵敏度的测定大鼠血清中脱氢表雄酮(DHEA)的方法。样品经过甲醇沉蛋白,而后固相萃取提取血清中微量的DHEA,通过七氟丁酸酐(HF-BA)衍生,采用GC-MS/MS测定。对固相萃取条件、衍生化条件以及质谱测定条件进行优化。DHEA在0.1~100μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9996;在2~50μg/L浓度范围内,加标回收率在99%~106%之间;相对标准偏差小于5%。本方法灵敏度高,选择性好,可满足临床对于血清样品中DHEA的测定要求。对去势大鼠血清中DHEA测定结果表明,去势后DHEA明显上升。     

聚乳酸/中药自然铜复合多孔膜的制备及其性能研究

采用冻干法制备了聚乳酸/中药自然铜复合多孔膜(PPCM),考察了中药自然铜对PPCM形态结构及力学性能的影响.实验结果表明自然铜的加入使PPCM的拉伸强度有轻微下降,但有利于其内孔的形成,并且可以有效地减小其在37℃恒温环境中的热收缩.成骨细胞体外培养实验证明中药自然铜具有促进成骨细胞在PPCM上生长和增殖的作用.     

相转移催化合成黄豆黄苷的研究

以4-甲氧基间苯二酚和对羟基苯乙腈通过Hoesch反应制备的7,4'-二羟基-6-甲氧基异黄酮(黄豆黄素)为苷元,以三(3,6-二氧杂庚基)胺(TDA-1)为相转移催化剂,碳酸氢钠/氯化钾体系为碱性介质,研究了黄豆黄素与1-溴-2,3,4,6-O-四乙酰基-α-D-吡喃葡萄糖进行偶联反应制备大豆异黄酮黄豆黄苷的合成工艺,糖苷化反应收率为77%,结构经IR和1H NMR以及元素分析加以确证.     

迭代Suzuki偶联反应合成全氟环丁基芳基醚齐聚物的研究

对迭代Suzuki偶联反应合成全氟环丁基芳基醚齐聚物的方法进行了研究, 并合成了全氟环丁基芳基醚齐聚物. 首先从对溴苯酚出发, 合成了含有一个全氟环丁基芳基醚结构单元的中间体3. 芳基硼酸与中间体3进行Suzuki偶联反应, 得到了含有一个全氟环丁基芳基醚结构单元的硼酸. 重复与中间体3进行Suzuki偶联反应, 从而合成了全氟环丁基芳基醚二聚体和三聚体. 最后通过热环化二聚反应合成了全氟环丁基芳基醚三聚体、五聚体和七聚体.     

唾液酸糖苷化反应研究新进展

唾液酸是一类重要的具有多种生物学功能的糖酸化合物. 唾液酸糖苷化反应条件较一般糖苷化反应苛刻, 立体选择性通常较差, 端基碳的立体构型较难控制. 在唾液酸糖苷化反应中能否高效地得到α糖苷键是评价该反应优劣的重要标志之一. 唾液酸苷化方法的研究一般涉及以下几个方面: C-2上的离去基团的运用, C-1, C-3上辅助基团的参与作用, C-5上氨基保护基团的修饰, 以及一些新的糖苷化反应催化剂的发展. 近些年来, 这些研究领域, 尤其是C-5上氨基保护基团的研究, 取得了重要进展. 将着重对唾液酸糖苷化方法的新进展做一总结和评述.     

Three-dimensionally ordered macro-porous Pt/TiO2 catalyst used for water-gas shift reaction

Three-dimensionally ordered macro-porous (3DOM) Pt/TiO2 catalysts were prepared by template and impregna-tion methods, and the resultant samples were characterized by using TG-DTA, XRD, SEM, TEM, and TPR techniques. The catalytic performance for water-gas shift (WGS) reaction was tested, and the influences of some conditions, such as reduction temperature of catalysts, the amount of Pt loadings and space velocity on catalytic performance were investigated. It was shown that Pt particles were homogeneously dispersed on 3DOM TiO2. The reduction of TiO2 surface was important for the catalyticperformance. The activity test results showed that the 3DOM Pt/TiO2 catalysts exhibited very good catalytic performance for WGS reaction even at high space velocity, which was owing to the better mass transfer of 3DOM porous structure besides the high intrinsic activity of Pt/TiO2.     

一种微型FAIMS传感器芯片的研制

基于微机电系统(MEMS)技术,研制了一种微型高场非对称波形离子迁移谱(FAIMS)传感器芯片.芯片尺寸为18.8mm×12.4mm×1.2mm,由离子化区、迁移区、离子检测区组成.采用真空紫外灯离子源在大气压环境下对样品进行离子化,经过离子化区中聚焦电极的电场作用,实现离子在进入迁移区之前的聚焦,提高离子信号的强度.通过在上下玻璃上溅射Au/Cr(300nm/30nm)金属,并与厚度为200μm、采用感应耦合等离子体(ICP)工艺刻蚀的硅片键合,形成迁移区的矩形通道,尺寸为10mm×5mm×0.2mm.离子检测区为三排直径200μm、间距100μm交错排列的圆柱阵列式微法拉第筒,能同时检测正负离子.采用频率为2MHz,最大电压为364V,占空比为30%的高场非对称方波电压进行FAIMS芯片实验.以丙酮和甲苯为实验样品,载气流速80L·h-1,补偿电压从-10V到3V以0.1V的步长进行扫描,得到了丙酮和甲苯的FAIMS谱图,验证了FAIMS芯片的性能.丙酮和甲苯的FAIMS-MS实验进一步表明FAIMS系统实现了离子分离和过滤功能.     

单羰基姜黄素衍生物的合成、晶体结构、体外抗菌及抗肿瘤活性研究

以姜黄素为先导化合物合成了两个对称的单羰基姜黄素类似物和五个查尔酮类单羰基姜黄素类似物,结构经IR,1HNMR及ESI-MS确认,用11种临床常用耐药株对其进行了体外抗菌活性筛选,同时采用MTT法测定了它们对3种人体肿瘤细胞株的细胞毒活性.其中化合物A5的体外抗肿瘤活性与姜黄素相当,并且A5对部分临床耐药菌也有一定的抑菌活性.通过单晶培养得到了A5的晶体结构,经测定表明其结构属于正交晶系,空间群Fdd2.晶胞参数a=26.085(3),b=28.248(3),c=7.9615(9),α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=5866.4(12)3,Z=16,DX=1.288Mg/m3,μ=0.09mm-1,F(000)=324,最终偏离因子R=0.047,wR=0.112.     

磁性壳聚糖去除水中腐殖酸的研究

采用高温水热法合成了磁性壳聚糖,并研究了其对水中腐殖酸(HA)的吸附、脱附行为。表征结果表明,磁性壳聚糖粒径大小为200～300nm,氨基含量1.29mmol·g-1,BET比表面积36.00m2·g-1,饱和磁化强度为38.78emu·g-1,易于磁性分离。HA在磁性壳聚糖上的吸附等温线可用Freundlich方程模拟,吸附动力学符合拟二级动力学方程。HA的吸附量随溶液pH值的升高而降低,随不同阳离子浓度增加而增加,不同类型的阳离子对HA吸附效果影响的大小顺序为:Ca2+Mg2+Na+K+。经5个脱附再生循环,磁性壳聚糖仍能保持79.8%的吸附量,表明该吸附剂再生性好,可循环使用。     

食物过敏原免疫学检测技术研究进展

免疫学检测方法因特异性强、灵敏度高和操作简便的优点而备受青睐.该文介绍了部分国家和地区食物过敏原标签标注情况,食物过敏原免疫学检测技术,包括酶联免疫吸附法(ELISA)、免疫层析技术、生物传感器技术的研究进展和应用.通过与质谱、链式聚合酶反应技术(PCR)对比,探讨了食物过敏原免疫学检测技术的发展方向.