锂离子电池正硅酸盐正极材料研究进展

正硅酸盐正极材料因其高理论容量、高安全性能、低成本及环境友好等优点,近几年引起研究者的广泛关注.本文综述了国际上正硅酸盐材料最新研究进展.结合本课题组在该领域的研究,着重从此类材料的合成方法、结构研究、电化学性能及反应机理等方面进行阐述.综合分析正硅酸盐材料各种合成方法的优缺点、结构研究存在的争议以及性能和机理研究上的...     

气相色谱法测定食品中己二酸

建立了气相色谱/氢火焰离子化检测器同时测定6种食品中己二酸含量的方法.该方法通过加酸助溶,采用乙酸乙酯提取食品样品中的己二酸,浓缩后再用硅烷化试剂进行衍生化处理.考察了温度、时间及衍生化试剂用量对己二酸硅烷化衍生效果的影响.以庚二酸内标法定量测定,定量限为5 mg/kg,在5～600 μg/mL范围内呈良好线性关系,相...     

以纤维素/AmimCl溶液制备纤维素气凝胶

利用离子液体AmimCl溶解结合超临界CO2干燥的方法制备了纤维素气凝胶材料.研究了不同初始浓度的纤维素溶液及其在不同凝固浴中制备的纤维素凝胶的流变行为,进一步考察了纤维素溶液浓度和凝固浴种类对纤维素气凝胶材料结构的影响.结果表明,随着初始纤维素溶液浓度的增大,气凝胶的孔结构逐渐致密,比表面积随之减小;凝固浴的组成对纤维素气凝胶的结构也有较大影响.采用适当的制备条件,可以制备出高比表面积的纤维素气凝胶材料.对纤维素气凝胶的热性能进行了表征,结果表明所得到的气凝胶材料具有较好的热稳定性和较高的炭残余含量.     

苯乙烯的单电子转移活性自由基聚合

以2,2-二溴甲基-1,3-二溴丙烷（PEBr4）为引发剂,Cu0粉/三（2-二甲氨基乙基）胺（Me6-TREN）为催化体系,在二甲亚砜（DMSO）和H2O的混合溶剂中实现了苯乙烯（St）的单电子转移活性自由基聚合（SET-LRP）。 通过1H NMR和GPC分析表明,所得聚合物为星形结构并具有较窄的分子量分布Mw/Mn=1.20（MGPCn=25.3×103,转化率为42.6%）,且聚合物的链端保留了-Br端基。 考察了溶剂、反应温度及相转移催化剂对聚合的影响,结果表明,混合溶剂中H2O的体积分数由10%增加至20%导致了聚合速率的降低,表观聚合速率常数（kappp）由0.026 4 h-1减小至0.019 7 h-1;升高反应温度、增加催化剂用量以及相转移催化剂的加入分别导致聚合体系的kappp增加,同时,催化剂用量的增加和相转移催化剂的加入使聚合物的分子量分布系数降低。     

激光法测定硝唑尼特结晶介稳区间

用激光法测定了不同温度下硝唑尼特在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基亚砜（DMSO）、甲醇和丙酮4种溶剂体系中的溶解度与超溶解度,得到硝唑尼特在不同溶剂和不同温度下的介稳区宽度。 结果表明,硝唑尼特在4种溶剂体系中的溶解度、超溶解度和介稳区宽度随温度升高逐渐增大。 在相同温度下,硝唑尼特在DMF、DMSO、甲醇和丙酮中介稳区宽度关系为：丙酮＜DMSO＜甲醇＜DMF。     

Synthesis and Crystal Structure of a Novel Ethyl 5-(4-(2-Phenylacetamido)phenyl)-1H-pyrazole-3-carboxylate as an Acrosin Inhibitor

The title compound (ethyl5-(4-(2-phenylacetamido)phenyl)-1H-pyrazole-3-carboxy- late, C20H19N3O3) was synthesized by the reaction of Claisen condensation, cyclization, reduction and acylation. The structure was characterized by X-ray diffraction, MS, NMR and IR. It belongs to the monoclinic system, space group C2/c with a = 22.723(9), b = 9.324(4), c = 18.890(8) , β = 114.259(6)°, V = 3649(3) 3, Dc = 1.272 Mg·m-3, Z = 8, Mr = 349.38, μ = 0.087 mm-1, F(000) = 1472, the final R = 0.0615 and wR = 0.1643. The biological test shows that the title compound has a moderate acrosin inhibition activity.     

Synthesis and Crystal Structure of a Novel 1D Mercury（II） Iodide Coordination Polymer Containing 40-Membered Macrocycle

A mercury coordination polymer [Hg3(TizT)2I6]n (Mr = 1921.72, TizT = 2,4,6- tri(imidazole-1-yl)-1,3,5-triazine) containing a 40-membered macrocycle which was constructed by four TizT ligands and four mercury(II) iodide molecules had been synthesized by the reaction of HgI2 with TizT. The complex was characterized by elemental analysis, FT-IR, 1H NMR spectra and X-ray crystallography. The crystal of the complex belongs to the monoclinic system and C2/c space group with a = 35.840(5), b = 8.169(5), c = 14.980(5) , β = 104.466(5)°, Z = 4, V = 4247(3) 3, Dc = 3.006 g·cm-3, μ = 15.223 mm-1, F(000) = 3384, Rint = 0.0504, wR = 0.0833 and constructs a chair-like conformation of cyclohexane one by one, which forms a 1-D polymer through the fashion of fused ring aromatic hydrocarbon. The hydrogen bonds and π-π interactions shape the 2-D network structure. The two compounds excited weak fluorescence.     

锂离子电池正极材料 Li2CoxMn1-xSiO4的合成及电化学性能研究

采用水热辅助溶胶凝胶法及球磨包碳技术合成Li2CoxMn1-xSiO4(x=0、 0.1、0.3、0.5、1)与碳纳米管复合材料,X 射线衍射（XRD） 、扫描电镜（SEM）表征复合材料的结构与形貌。用循环伏安（CV） ,交流阻抗（EIS） ,充放电曲线测试材料的电化学性能,并与 Li2MnSiO4/C 和 Li2CoSiO4/C 进行对比。掺钴可以改善Li2MnSiO 4电极的倍率放电性能。     

CdS修饰玻碳电极电化学发光法检测三聚氰胺

本文将CdS纳米棒修饰到玻碳电极上制作了CdS修饰玻碳电极(CdS/GCE)并研究了其在K2S2O8溶液中的电化学发光(ECL)性能.基于三聚氰胺能淬灭CdSK2s2O8电化学发光的性质建立了一种检测三聚氰胺的方法.在最优条件下,体系的ECL强度与三聚氰胺浓度在1.0×10-9～1.0×10-7 mol/L范围内与EC...     

(CH3)2S与HOCl分子间的卤键和氢键相互作用

在DFT-B3LYP/6-311++G**水平上分别求得(CH3)2S…ClOH卤键复合物和(CH3)2S…HOCl氢键复合物势能面上的稳定构型. 频率分析表明, 与单体HOCl相比, 在两种复合物中, 10Cl—11O和12H—11O键伸缩振动频率发生显著的红移. 经MP2/6-311++G**水平计算的含基组重叠误差(BSSE)校正的气相中相互作用能分别为-11.69和-24.16 kJ·mol-1. 自然键轨道理论(NBO)分析表明, 在(CH3)2S…ClOH卤键复合物中, 引起10Cl—11O键变长的因素包括两种电荷转移: (i) 孤对电子LP(1S)1→σ*(10Cl—11O); (ii) 孤对电子LP(1S)2→σ*(10Cl—11O), 其中孤对电子LP(1S)2→σ*(10Cl—11O)转移占主要作用, 总的结果是使σ*(10Cl—11O)的自然布居数增加0.14035e, 同时11O原子的再杂化使其与10Cl成键时s成分增加, 即具有与电荷转移作用同样的“拉长效应”; 在(CH3)2S…HOCl氢键复合物中也存在类似的电荷转移, 但是11O原子的再杂化不同于前者. 自然键共振理论(NRT)进行键序分析表明, 在卤键复合物和氢键复合物中, 10Cl—11O和12H—11O键的键序都减小. 通过分子中原子理论(AIM)分析了复合物中卤键和氢键的电子密度拓扑性质.