(Ba0.5Sr0.5)Nb2O6基玻璃添加对BiFeO3陶瓷多铁性能的影响

采用固相法制备BiFeO3-x[BSN-G](x=0～5.0wt;)陶瓷样品,研究添加不同量的BSN-G对BiFeO3陶瓷微观形貌,电性能及磁性能的影响.研究结果表明:BSN-G的加入使得陶瓷样品气孔率降低,致密度提高.随着x的增加,陶瓷的介电常数和介电损耗呈逐渐降低趋势,当x=5;时,样品在1 kHz频率下的介电损耗为0.003.此外,添加BSN-G使得BiFeO3陶瓷的漏导电流降低,x=5;的样品具有饱和的电滞回线,其饱和极化强度Ps为1.5 μC/cm2,漏导电流密度J为0.39×10-6 A/cm2.交流阻抗图谱分析表明随着x的增加,样品的电阻呈增大趋势.活化能Ea随x增加而依次降低,进一步说明其损耗呈逐渐降低趋势.随着x的增加,样品的磁性能得到一定改善.     

以巯基乙酸为稳定剂的水溶性CdTe量子点的水热合成及表征

以巯基乙酸为稳定剂,采用水热合成方法在140℃下合成水溶性CdTe量子点.研究了不同的反应时间、反应温度、反应前驱体pH值、前驱体的配比、前驱体的浓度对CdTe量子点光学性质的影响.采用TEM、XRD、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱等技术对所制得产品进行表征.结果表明:当反应前驱体n(Cd2+∶TGA∶ HTe-)=1.0∶2.0∶0.1,C(Cd2+) =2.63×10-3mol/L,反应温度为140℃,pH值为12.0条件下,所制的CdTe量子点的荧光漆发射波长在512 ～559 nm范围内连续可调,量子产率较高(44.9;),半峰宽较窄达(FWHM=50 nm、EM=547.0 nm).与回流方法制备的水溶性CdTe量子点相比,利用水热反应釜的合成方法简单,CdTe量子点生长速度快,70 min就可生长到2.5 nm,粒径较均匀,荧光强度强,能够为免疫层析试纸条的组装提供性能较好的荧光标记物.     

石墨炉原子吸收光谱法测定血铅的干扰校正

研究了用石墨炉原子吸收光谱法测定血铅的干扰校正方法。通过对测定过程中的干扰研究,建立了一种数学校正干扰的标准加入法基体匹配工作曲线。用本法分析健康儿童血铅及脐带血铅,线性范围为０￣９０ｎｇ／Ｌ,相关系数为０．９９９７,灵敏度为８．６ｐｇ／１％信号,检出限为４．８ｐｇ,与一般标准加入法工作曲线相比较,测定血铅线性斜率大,灵敏度高,准确性好。     

超级微波消解－石墨炉原子吸收光谱法测定香菇中的镉

为建立一种快速批量检测香菇中镉的方法,建立了超级微波消解－石墨炉原子吸收光谱法测定香菇中镉含量的方法。分别采用湿法消解、普通微波消解和超级微波、传统微波和湿法消解技术前处理香菇标准物质样品,对比消解效果,优化超级微波消解技术的酸体系和消解最终温度。;采用石墨炉原子吸收光谱仪法测定,优化基体改进剂、灰化温度等工作参数,确定仪器最佳检测条件,验证分析方法的准确性和稳定性。结果表明,超级微波消解优于湿法消解和传统微波消解技术,准确性和重复性最佳,大幅减少用酸量的同时更加安全、高效,避免样品污染。在最优分析方法条件下,镉在0~4.0 μg/L范围内所得回归方程线性关系良好,相关系数(R)为0.9994,方法检出限为0.001 mg/kg,精密度RSD为1.4%~2.5%。超级微波消解－石墨炉原子吸收光谱法检测的探索与应用超级微波消解优于湿法消解和传统微波消解技术,大幅减少用酸量的同时更加安全、高效,避免样品污染,为农产品镉含量批量检测提供可靠的方法支撑。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中36种农药残留量

提出了固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定饮用水中36种农药的残留量。样品用石墨化碳/氨基复合型小柱净化和富集后,经DB-1701P弹性石英毛细管柱分离,用电子轰击离子源及选择离子监测扫描模式进行质谱测定。36种农药在一定浓度范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.001 3～0.070mg.L-1之间。按方法在水样的基础上加入农药混合标准溶液做回收试验,测得回收率在90.8%～112.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.20%～13.2%之间。     

流动注射化学发光法测定槐米中槲皮素

在碱性溶液中槲皮素对过氧化氢氧化鲁米诺而产生的化学发光(CL)具有很强的抑制作用,且其CL强度的减弱程度与槲皮素浓度之间在一定的范围内呈线性关系。据此,并结合应用流动注射(FI)技术,提出了FI-CL测定槐米中槲皮素含量的方法。反应体系中所用试剂的最佳浓度为:①cH2O2=0.2mol.L-1;②c鲁米诺=8.5×10-4mol.L-1;③cNaOH=0.01mol.L-1。对槲皮素测定的线性范围为2.65×10-6～5.31×10-4mol.L-1之间,其检出限(3s/k)为9.26×10-7mol.L-1。用4×10-4mol.L-1槲皮素标准溶液进行精密度试验,测得相对标准偏差(n=11)为3.0%。分析试样时,先从槐米在pH 8～9的碱性溶液中提取芦丁,然后在微酸性(pH 5)溶液中使芦丁水解得到槲皮素粗品。将此粗品经反复重结晶得到槲皮素纯品,溶于乙醇(40+60)溶液中制成溶液,用于FI-CL分析。     

快速高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中5类33种药物残留

建立了快速高效液相色谱-串联质谱法(RRLC-MS/MS)同时测定水产品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类、磺胺增效剂和三苯甲烷类共5大类33种药物残留的方法.样品用Na2 EDTA-Mcllvaine缓冲溶液及乙腈提取,正己烷脱脂后,用RRLC进行分离.在电喷雾正离子模式下,以动态多反应监测(Dynamic MRM)方式采集数据进行定性与定量分析.33种药物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99;在3个不同浓度添加水平下,平均回收率为63.6％～115.2％;相对标准偏差(RSD)为4.6％～14.6％;检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.1～2.0μg/kg和0.5～5.0 μg/kg.本方法简便快速、灵敏可靠,适用于水产品中药物多残留的同时快速定性与定量测定.     

不同晶相TiO2负载Au催化剂用于巴豆醛选择性加氢

以不同晶相的TiO2为载体,利用沉积.沉淀法制备了Au/TiO2催化剂,并将其用于巴豆醛选择性加氢反应,考察了TiO2晶相和还原温度对Au/TiO2催化剂性能的影响.结果表明,锐钛矿比金红石更有利于提高巴豆醇选择性,而复合相TiO2载体既可增加Au的催化活性,又可提高巴豆醇选择性.此外,高温还原能促进Au/TiO2催化剂对C=O的选择性加氢,当还原温度为500℃时,产物中巴豆醇是丁醛的2.7倍.     

盐酸吡哆辛在聚溴甲酚绿修饰电极的电化学特性

应用循环伏安法、线性电位扫描法研究盐酸吡哆辛(VB6)在聚溴甲酚绿修饰电极上的电化学特性.在pH=4 HAc-NaAc缓冲溶液,0.7~1.2 V电位区间,盐酸吡哆辛在聚溴甲酚绿电极有一不可逆氧化峰(0.978 V),转移电子数n为1,质子数m为1,传递系数α为0.37.VB6氧化峰电流与其浓度1×10-3~2×10-5mol/L范围内呈线性关系,相关系数0.9967,样品加标平均回收率为100.06%,检出下限为2×10-6mol/L.     

固相微萃取涂层制备方法研究进展

涂层是固相微萃取技术的核心,近年来出现的各种新型涂层材料和制备技术,进一步拓宽了固相微萃取技术的应用范围.该文介绍了各种新型固相微萃取介质的发展,并综述了各种新型固相微萃取涂层的制备方法,包括直接制备、溶胶-凝胶技术、化学键合与聚合、分子印迹技术、树脂固载技术、电化学沉积等.