从Hansen三维溶度参数探讨TMPTA-St在乙醇-水混合溶剂中沉淀聚合形成单分散聚合物微球的边界条件

以三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)作交联剂,苯乙烯(St)作共聚单体,在不同TMPTA/St质量比下在乙醇与水的混合溶剂中进行沉淀聚合,对单体转化率和微球收率以及微球单分散性等参数进行了表征.对相应不同水含量的混合溶剂以及混合单体的Hansen三维溶度参数进行了计算,尝试对不同聚合条件下混合溶剂与混合单体的三维溶度参数进行比较以建立一个形成单分散微球的边界条件,为通过沉淀聚合制备单分散微球提供一个判断方法.在本文实验条件下,使用乙醇或其与水的混合物为聚合介质,当共混溶剂与共混单体的极性溶度参数之差Δδp和氢键溶度参数之差Δδh分别为5.0和12.4,9.2和20.1以及6.0和10.0 MPa1/2时,在由这3个实验点组成的区域之内进行沉淀聚合即可以制得单分散聚合物微球.当Hansen溶度参数之差(Δδp或Δδh)超出此范围时,沉淀聚合所制得聚合物微球分散度迅速变宽,甚至在聚合过程中凝胶化.色散溶度参数变化甚微,难以由此建立单分散微球的形成条件.     

鼠脑组织中6-羟基-1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉及其相关生物胺的高效液相色谱-电化学检测

建立了大鼠脑组织中6-羟基-1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉(6-OH-MTHβC)、5-羟色胺(5-HT)和5-羟吲哚乙酸(5-HIAA)含量的高效液相色谱-库仑阵列电化学检测(HPLC-ECD)方法。采用的色谱柱为DiscoveryHS F5柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为缓冲液（40 mmol/L柠檬酸+20 mmol/L磷酸氢二钠+0.3 mmol/L乙二胺四乙酸二钠,pH 4.0）-甲醇（体积比为78∶22）混合液,流速为1 mL/min。6-OH-MTHβC、5-HT、5-HIAA在1.0～500.0 μg/L范围内线性关系良好(r>0.9992),检出限分别为0.56,0.26,0.53 μg/L,日内和日间精密度(以相对标准偏差表示)均低于6.1%,回收率分别为87.1%～98.2%,87.0%～95.3%,90.1%～97.7%。用该方法检测新生7 d的SD胎鼠脑内6-OH-MTHβC及5-HT、5-HIAA的含量,发现SD胎鼠在急性酒精中毒8 h后6-OH-MTHβC显著上升(P<0.05);而5-HT和5-HIAA的含量有所下降,但无显著性差异。该法简便、稳定、灵敏度高,适用于测定鼠脑组织中6-OH-MTHβC和5-HT,5-HIAA含量的相关研究。     

液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)分析宠物食品中三聚氰胺

三聚氰胺(melamine)为白色或无色结晶,通常用于塑料制品中合成树脂的生产中,高温和酸性条件下能引起三聚氰胺转移到食品中.三嗪类农药环丙氨嗪(cyromazine)在极端的pH条件下或者光降解的条件下也能生成三聚氰胺.     

三种消解方法在测定近海沉积物中Pb、 Cu、 Cd、 Hg及As的应用

常压湿式消解、高压微波消解、常压微波消解3种方法被应用于近海沉积物中Pb、 Cu、 Cd、 Hg、 As 5种重金属元素的分析. 以近海海洋沉积物标准物质为样品经3种方法消解后, 通过石墨炉原子吸收法测定Pb、 Cu、 Cd和氢化物发生原子荧光法同时测定Hg、 As. 结果表明, 样品经常压湿式消解, 其Pb、 Cu、 Cd回收率在80%～123%内而Hg、 As回收率低;经高压微波消解, 标样中Pb、 Cu、 Cd、 As回收率在84%～117%内, 对Hg测定回收率偏低;常压微波消解更适合于Cu、 Cd、 Hg、 As的消解, 其回收率在95%～121%之间而Pb回收率低于42.4%. 常压湿式消解与常压微波消解被用于大亚湾人工渔礁区沉积物样品的处理, 有较好的测定结果.     

聚乙烯塑料在连续超临界水反应器中的油化研究

在连续超临界水（SCW）反应器中考察了反应温度、停留时间和反应压力对聚乙烯（PE）降解油化的影响。实验结果表明,在120s、25MPa下,从500℃提高到550℃,液体收率呈现先升后降的趋势,在530℃达到最大值（79%）;在520℃、25MPa下,随停留时间的延长,PE裂解程度加深,产物轻质化程度提高,导致液体收率降低,停留240s时,气体收率达到43%;反应压力对产物收率的影响较小,气、液产物中烯/烷比随反应压力的增加而增大。     

药物RP-HPLC保留值的标准化方法──保留指数系统研究

以烷烃甲基酮类作为标准参照物,建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)的保留指数系统,并探讨了流动相、有机修饰剂浓度对保留指数的影响。这种RP-HPLC保留数据标准化方法可以减小RP-HPLC保留值的变异性。药物保留指数随色谱条件变化改变较小,可在实验室间进行比较。该系列参照物不仅可用于紫外检测系统,还可用于示差折光检测系统,本文所建立的RP-HPLC保留指数系统已在ODS和苯基柱上测定了70多种药物及其代谢物。     

K8[Fe(H2O)W11MnO39]/PANI/V2O5三元复合材料的制备、表征及光催化性能研究

本文运用静电自组装法合成了一种新型三元复合材料K₈[Fe(H₂O)W₁₁MnO₃₉]/PANI/V₂O₅,并采用IR、UV、XRD、XPS、SEM、氮气吸附等方法对其进行表征;然后,以龙胆紫为有机污染物进行光催化实验,对此三元复合催化剂的降解性能进行研究。结果表明:K₈[Fe(H₂O)W₁₁MnO₃₉]/PANI/V₂O₅已被成功复合,且仍然保持Keggin结构,稳定性能良好;在pH=2,龙胆紫C初=5 mg·L^-1,此催化剂用量为5 mg的条件下,其脱色率高达93.09%。可见,此复合催化剂具有优异的研究潜力和实用价值。     

固固相反应合成牛磺酸水杨醛钾与锑、铋的配合物

合成了牛磺酸水杨醛钾,并采用室温固固相反应法合成了牛磺酸水杨醛钾与三氯化锑和三氯化铋的配合物,其组成为:K2MC18H20O8N2S2 (M = Sb, Bi)。两种配合物的晶体结构均属于单斜晶系,锑配合物的晶胞参数为:a = 1.2869 nm, b = 1.7636 nm, c = 1.9917 nm, β= 93.79埃活榕浜衔锏木О问篴 = 1.4770 nm, b = 2.0334 nm, c = 2.0149 nm, β= 94.05。红外光谱表明N、Cl原子参与了配位,中心离子的配位数为5。     

SPME 涂层中硅烷化反应机理的研究

建立了SPME 涂层中硅烷化衍生化样品预处理方法,并用于葡萄酒中白黎芦醇的测定.SPME 硅烷化的反应动力学过程研究表明,涂层中硅烷化反应遵循假一级反应动力学,高温条件下硅烷化试剂会破坏极性聚丙烯酯(PA)涂层.     

新型化合物[Ni(en)3]2[Ni(en)2(H2O)2][As6V15O42]·4H2O晶体的水热合成与表征

金属氧酸盐因其在医药临床、工业催化、功能材料等方面的广泛应用而引起人们的关注[1～6], 其中, 有关钒化学的研究一直很活跃, 钒具有与钼、钨明显不同的结构特性, 钒可以采取VO4, VO5和VO6方式配位, 同时, 钒的价态可以是+3, +4和+5价. 由于钒可采取多种配位方式及多种价态, 与钼酸盐和钨酸盐相比, 钒酸盐更具有结构柔顺性, 同时易形成低价或混合价态物种.在以往的文献中, 有关P-V-O体系多金属氧酸盐的水热合成的研究已有大量的报道[7], 在常规溶液合成中, 人们已对As-V-O体系进行了相对深入的研究, 而有关水热合成的研究报道却很少, 已见报道的砷钒化合物有K6*6H2O[8,9], 4-[10], 6-[11](X=SO2-3, SO2-4, H2O). 为了探究水热条件下As-V-O体系的反应特性, 我们开展了这方面的研究工作, 并取得了突破性进展. 本文采用中温水热技术合成了含有机基团的砷矾超分子化合物2**4H2O, 探讨这类化合物的非线性光学性质、催化性质及其它功能特性将是一个非常有意义的研究领域.