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991.
992.
采用荧光猝灭法和毛细管区带电泳法研究了盐酸异丙肾上腺素(IH)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。荧光猝灭法研究表明:IH对BSA有较强的荧光猝灭作用,根据Stern-Volmer方程得到猝灭速率常数(Kq)为2.53×1013 L·mol-1·s-1,该荧光猝灭属于静态猝灭。采用位点结合模型公式计算得结合常数为1.72×104 L·mol-1,结合位点数n为1;毛细管区带电泳法研究表明:IH与BSA的结合常数为4.07×104 L·mol-1,结合位点数n为1。 相似文献
993.
提出了高效液相色谱法测定环孢素A含量的方法。以Agilent Extend C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,以乙腈、水、叔丁基甲醚和磷酸按体积比500比500比50比1的混合溶液为流动相,用紫外检测器检测,检测波长为210nm。环孢素A的质量浓度在0.025~2.00g.L-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法应用于环孢素原料药分析,测定结果的相对标准偏差(n=6)小于1.0%,用标准加入法做回收试验,回收率在99.3%~101%之间。 相似文献
994.
以MnCl2·4H2O, H2DSBA(二硫代水杨酸)和FBIX(2, 3, 5, 6-四氟-1, 4-二咪唑基亚甲基苯)为原料, 采用水热的方法得到了一个二维配位聚合物[Mn(DSBA)(FBIX)0.5]n。通过元素分析、红外光谱以及X-射线单晶洐射对其进行了表征。该晶体属单斜晶系, P21/c空间群。Mn(Ⅱ)离子通过2个DSBA配体桥联形成一维链状结构, 链与链再通过FBIX配体连接成二维层状结构。变温磁化率显示羧酸桥联的双核锰之间存在反铁磁相互作用。 相似文献
995.
应用亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠体系分光光度法测定核桃花青皮中总黄酮含量时受到共存的胡桃醌和焦性没食子酸的明显干扰,经试验,提出了消除此干扰的校正方法。从乙醇提取液中移取两份等量试液(2.0mL),分别置于25mL容量瓶中,其中一份按方法加显色混合液,以试剂空白为参比,在波长508nm处先后于15,25min测其吸光度A1及A2;另一份中加乙醇(1+1)溶液13mL及40g·L-1氢氧化钠溶液10.0mL,摇匀,测其吸光度A0。根据所推导的公式计算总黄酮的吸光度,代入回归方程计算其含量。按改进的方法分析3份样品,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.76%~1.3%之间。加标回收试验的回收率在89.0%~105%之间。 相似文献
996.
苯甲酸类配体的Co(Ⅱ)配合物合成、晶体结构及光电性能对比 总被引:3,自引:2,他引:1
采用水热和溶剂热方法合成了4种Co(Ⅱ)配合物:[Co(btec)0.5(pz)2]n(1),[Co(btec)0.5(pz)3]n(2),[Co(phen)(Hbtc)(H3btc)(H2O)2].3H2O(3)和[Co(Imh)2(anis)2(H2O)](4)(H4btec=1,2,4,5-均苯四甲酸,pz=吡唑;H3btc=1,3,5-均苯三甲酸;phen=1,10-邻菲啰啉;Imh=咪唑;Hanis=对甲氧基苯甲酸)。通过X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱(IR)、紫外-可见-近红外(UV-Vis-NIR)漫反射光谱和表面光电压光谱(SPS)对配合物进行了表征。结构分析表明,配合物1是具有2D结构的Co(Ⅱ)配聚物,Co(Ⅱ)为四配位。配合物2~4中,Co(Ⅱ)均为六配位。配合物2为1D链状结构,分子间通过氢键进一步网联成2D。配合物3和4为分子型配合物,然后再分别由氢键进一步网联成3D和2D。SPS结果显示,4种配合物在300~600 nm范围内都呈现正的光伏响应(SPV),表明它们都具有一定的光-电转换能力。重点是采用SPS技术讨论了配合物结构、空间维度和中心离子配位环境对配合物光电性能的影响,并尝试采用半导体能带理论与配合物的晶体场理论相结合来分析、指认SPS各响应带。 相似文献
997.
水热条件下,合成了钴(Ⅱ)配位聚合物{[Co(L)(chdc)].2H2O}n(1)(L=1,3-二(苯并咪唑-1-甲基)苯,H2chdc=1,4-环己烷二酸)。结构分析表明,配合物1的晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=1.4504(1)nm,b=1.834 9(2)nm,c=2.128 7(2)nm,β=94.325(1)°,V=5.649 2(9)nm3,Z=4。该配合物为一维环状链结构,并进一步通过链间的π-π作用自组装成二维超分子结构。配合物1作为类芬顿反应的催化剂降解刚果红显示较高的活性。 相似文献
998.
利用溶胶凝胶法制备出一种三角形Au@TiO2核壳材料。经过水热晶化,该材料膨胀至300 nm,壳层TiO2晶化为介孔锐钛矿相,但核心三角形Au颗粒的形貌保持不变。采用粉末X射线衍射(PXRD)、ζ电位、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、热重分析(TGA)、光致发光(PL)光谱、光电流(i-t)以及光催化降解技术,对样品的结构和性能进行了系统、详细的检测与分析。经过晶化处理的Au@TiO2在可见光波段的光降解亚甲蓝性能比未晶化时有了显著的提升, 1 mg·mL-1 Au@c-TiO2可以在可见光照射1 h后实现对60 mg·L-1亚甲蓝全降解。电子顺磁共振(EPR)测试表明·O2-和·OH两种自由基对光降解起到了很大作用。通过综合分析实验结果和时域有限差分(FDTD)分析,探究了催化反应的机理。 相似文献
999.
本文首次通过pH值控制沉淀法制备前驱物丁二酸钛肼复盐,并进一步热分解制备大比表面积钛黑颜料-黑色钛氧化物。通过比表面积(BET)、电子能谱(EDS)、X射线光电子能谱分析(XPS)、X射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(HRSEM)、物理吸附仪、激光粒度仪和Color i5型台式分光测色仪对黑色钛氧化物进行了表征,确定了黑色钛氧化物的组成为2TiO2·Ti2O3,其表面积为53.854 4 m2·g-1。并考察了酸源、水合肼用量、酸钛比、反应时间、pH、NaOH浓度和煅烧温度等各种反应参数对黑色钛氧化物的颗粒尺寸、分布均匀性和黑色度的影响。用元素分析仪和等离子体光谱仪测定了前驱物组成,确定其组成为[Ti(C4H4O4)2]0.85·2Ti2O3·6N2H4·3H2O,并探讨了黑色钛氧化物形成机理,为新型混合价材料黑色钛氧化物的制备提供重要参考依据。 相似文献
1000.
过渡金属氧化物(MO)可以显著影响聚磷酸铵(APP)的热分解过程,进而改善APP复配膨胀阻燃聚合物材料的阻燃效率。将ZnO、Fe2O3、TiO2掺入到APP中,采用热失重分析(TGA)、X射线光电子能谱(XPS)和X射线衍射分析(XRD),考察了3种MO对APP热分解行为的影响,分析了相互作用过程中金属原子和磷原子化学结合状态的变化以及高温热分解产物的物相结构。TGA和XPS图谱分析结果表明,MO可降低APP的起始热分解温度,并催化APP释放NH3和H2O,而在热分解后期由于金属磷酸盐的形成可显著增加APP的高温残留量。3种MO催化APP热分解脱NH3和H2O的活性由大到小的顺序是:ZnO>Fe2O3>TiO2,而对APP凝聚相热分解P-O产物的交联能力从大到小的顺序为:Fe2O3>ZnO>TiO2。XRD结果显示,ZnO在高温下与APP反应生成了Zn(PO3)2晶体,而Fe2O3和TiO2与APP反应分别生成了Fe4(P2O7)3和TiP2O7晶体。 相似文献