吲哚化合物绿色高效的硫氰酸化反应

本文报道了在温和绿色的条件下,以过氧化氢(H₂O₂)作为氧化剂,进行吲哚化合物区域选择性硫氰酸化反应。结果表明：该反应体系中,无论是氮取代吲哚还是游离氨基吲哚均可获得较高的产率。产物2a～2o的结构经¹H NMR和¹³C NMR表征。该方法的主要特点是反应条件温和,反应时间短,产率高。     

表层取样法结合气相色谱-串联质谱测定竹木砧板中19种防腐防霉剂残留

建立了表层取样/气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定竹木砧板中19种防腐防霉剂残留的方法。通过表层取样法制备样品后先进行酸化,然后利用乙酸乙酯-正己烷(2∶8,体积比)混合溶剂提取,经方法优化后无需进行衍生化反应及净化操作,采用多反应监测扫描(MRM)模式检测,基质匹配溶液外标法定量。结果表明,19种组分在0.005～200.0μg/mL范围呈良好的线性关系(r²> 0.990),检出限(LOD,S/N=3)为0.001～0.17 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.003～0.55 mg/kg;在低、高2个不同加标水平下,19种目标物的回收率为65.8%～97.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.3%～13%。利用该方法对市售竹木砧板和一次性筷子样品进行检测,发现非定型包装竹木砧板中存在五氯酚残留量高的风险隐患,可为相关部门提供风险预警。     

氧化铈在生物分析与传感检测中的应用研究进展

铈是镧系元素中活性最高的一种稀土元素,氧化铈已广泛应用于抛光剂、脱色剂、催化剂、发光增强剂等领域。Ce3+/Ce4+之间自发的氧化还原循环可在氧化铈晶面上产生许多氧空位（V?）,加快反应中的电荷转移,使氧化铈具有很高的催化活性和储放氧能力。混合价态自发的氧化还原循环以及由此产生的氧空位对氧化铈的性质有着重大影响,使其表现出独特的抗菌、抗炎、抗肿瘤和模拟酶等生物医学活性,可用于多种疾病的诊疗。此外,氧化铈还可单独使用或与其他材料掺杂、复合来构建灵敏的传感材料,应用于多种物质的分析与检测,并已成为国内外研究的热点。该文首先阐明了氧化铈作为传感材料的理论基础,然后分别从电化学传感、比色传感、荧光传感和化学发光传感四个方面对国内外氧化铈传感检测领域的应用进展进行了归纳,最后对氧化铈传感器的研发现状进行总结并对未来发展进行了展望,为高性能传感器的研发提供了参考。     

微气相色谱法分析氢氘同位素组分气体

该文建立了聚变堆燃料循环系统中氢氘组分的微气相色谱定量分析方法。采用MnCl2溶液改性的氧化铝色谱柱(4～6 m×0.53 mm)为分离柱,考察了改性液含量、色谱柱长和载气流量对氢氘组分分析的影响,在液氮低温(77 K)条件下实现了H₂、HD和D₂混合物的分离。结果表明,19%MnCl2溶液处理的色谱柱分离氢同位素的效果优于15%MnCl₂溶液处理的色谱柱;柱越长,H₂和HD的分离效果越好,当色谱柱长度大于5 m时,H2和HD组分可以完全分离,分离度大于1.5;HD和D2的最小理论塔板高度分别为0.013 cm和0.016 cm。He中H2、HD、D23组分氢同位素在0%～10%含量范围内的线性相关系数均不低于0.993,检出限(LOD)分别为600.1、343.8、654.5μL/L。方法的相对标准偏差为0.34%～1.5%。该法是一种快速、准确、实用的氢同位素分析方法,有望用于聚变堆D/T燃料循环系统氢同位素气体的测定。     

公共安全视域下精神药物光谱学无损分类

该文对苯二氮类和吩噻嗪类镇静安眠药样品的红外光谱数据进行采集,构建了不同数据分类模型并对比了不同波段光谱数据集对其分析准确率的影响。结果表明,借助贝叶斯判别分析的基于全波段数据集的二阶导数模型分类效果优于其他单一模型,对于苯二氮类和吩噻嗪类两个不同类型精神药物的总体分类准确率达92.7%。借助贝叶斯判别分析的基于全波段和指纹区融合数据集的二阶导数融合模型分类效果最佳,对苯二氮类和吩噻嗪类两个不同类型精神药物的总体分类准确率达到100%;对苯二氮类和吩噻嗪类中不同种类精神药物的总体分类准确率则分别达到96.7%和100%。该研究实现了不同类型及同一类型不同种类镇静安眠药的快速准确定性分析,为此类管制类药物走私案件的准确定性提供了一定的技术支持。     

一种新型枝化聚乙二醇的合成

以谷氨酸作为中心分子,首先对谷氨酸的氨基进行Boc保护,然后在4-二甲基氨基吡啶-二环己基碳二亚胺催化体系的作用下,将两条线性的单甲氧基聚乙二醇(mPEG)链连接到谷氨酸的两个羧基上,合成出含有两条聚乙二醇(PEG)链及一个活性氨基的新型枝化PEG[Glu(PEG)2],其结构经1H NMR,IR,GPC和VPO表征。     

基于差分反射高光谱成像的薄层TMDC材料检测技术研究

二维过渡金属硫化物(TMDC)材料因为独特的激子效应和材料学性质,在太阳电池、光催化、传感器、柔性电子器件等领域得到广泛的应用。层数对其性质有显著的调控作用,自动检测识别所需层数的样品是其从实验室走进半导体制造工业的重要技术需求。本文结合反射高光谱成像技术与图像处理算法,发展了一种二维TMDC薄层样品的显微成像自动检测技术。基于自主搭建的反射高光谱成像系统,对制备的不同层数TMDC标准样品进行了光学对比度的系统研究,阐明了层数的差分反射光谱机理,提出了可靠的层数判定方法。基于传统边缘检测技术优化设计了一套图像处理算法,实现了TMDC样品的图像检测及层数鉴定。本文方法具有普遍性、实用性,结合自动对焦的扫描控制,能够实现大规模的自动化样品检测,这也为其他表面目标的显微识别和检测提供了新的灵感和参考。     

非等熵气体动力学方程组大初值问题的放缩框架

非等熵气体动力学系统Cauchy问题弱解全局存在性有两个公开问题:一个是包含真空的小初值问题,另一个是任意大初值问题.本文通过引入一个放缩框架证明了上述两个问题的等价性,即对于粘性消失解,其包含真空小初值问题的一致BV估计蕴含着任意大初值问题弱解的全局存在性.该放缩框架对大多数具有物理背景的双曲守恒律系统亦成立.     

基于精确时间协议的HL-2M装置定时同步网络研究

基于HL-2M装置对时序精度的要求,参考ITER的设计方案,设计了基于精确时间协议(PTP)的HL-2M分布式时间通讯网络,使HL-2M装置的时钟同步和事件触发的精度从微秒级提高到亚微秒级,最终优于100ns.     

BILINEAR SPECTRAL MULTIPLIERS ON HEISENBERG GROUPS

As we know,thus far,there has appeared no definition of bilinear spectral mul-tipliers on Heisenberg groups.In this article,we present one reasonable definition...