液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中硝苯菌酯的残留量

建立了一种通过检测硝苯菌酯(2,4-dinitro-6-(1-methylheptyl) phenyl crotonate, 2,4-DNOPC)相应的水解产物2,4-二硝基-6-(1-甲基庚基)苯酚(2,4-dinitro-6-(1-methylheptyl) phenol, 2,4-DNOP)来测定蔬菜和水果中2,4-DNOPC残留量的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法。蔬菜和水果样品用丙酮-甲醇-盐酸的混合液进行液-液分配提取,在碱性条件下超声水解后再进行液-液分配提取,然后进行LC-MS/MS测定。2,4-DNOPC在6种蔬菜和水果中的回收率试验结果表明,2,4-DNOPC在甘蓝中的添加回收率为89.7%～93.3%,相对标准偏差(RSD)为6.3%～8.5%;在黄瓜中的添加回收率为87.7%～95.1%, RSD为5.8%～10.4%;在番茄中的添加回收率为89.3%～96.0%, RSD为6.8%～9.2%;在苹果中的添加回收率为92.0%～98.3%, RSD为5.1%～10.3%;在梨中的添加回收率为89.0%～95.0%, RSD为5.3%～10.2%;在葡萄中的添加回收率为81.2%～95.8%, RSD为5.8%～10.4%。2,4-DNOPC在6种蔬菜和水果的最低检测浓度均为0.01 mg/kg。该检测方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于蔬菜和水果中硝苯菌酯残留量的检测。     

有机三溴化铵的选择性溴化反应研究进展

有机三溴化铵（OATBs）作为溴素的固体形式,具有优良的反应活性和热稳定性,是一类重要的溴化试剂,在有机合成中应用广泛。本文从反应类型、OATBs种类和作用机理等方面,对OATBs参与的溴化反应的研究进展进行了全面分析。通过与溴素对比,指出了该类化合物在芳基的选择性溴化、双键的立体选择性加成和羰基的α-溴代等方面的研究价值。针对研究现状,提出绿色、高效的反应体系是其未来的发展方向。     

亲水性含环氧基磁性聚合物微球的制备与性能表征

选择甲酰胺作磁性Fe3O4微晶的分散剂,通过设计反相悬浮聚合体系,合成了粒径分布窄、球状亲水性含环氧基磁性聚合物(MGM).利用扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、X射线粉末衍射仪(XRD)、振动样品磁强计(VSM)和低温N2吸附以及化学分析方法对聚合物进行了性能表征.结果表明,合成的MGM呈球形,且粒度分布较窄,粒径为0.13~0.28 mm的粒子占91%;甲酰胺分散Fe3O4,微晶表面的亲水性进一步增强,单体甲基丙烯酸缩水甘油酯和N,N′-亚甲基双丙烯酰胺交联共聚生成的胶粒能够包埋Fe3O4微晶形成胶核,胶核聚集形成均匀、稳定的MGM微球.MGM中Fe3O4含量为6.17%时,比饱和磁化强度σs达6.5 emu/g;其比表面积、平均孔径和孔容分别为117.6 m2/g,15.6 nm和0.46 cm3/g,表面环氧基团含量为0.53 mmol/g.MGM借助自身的活性环氧基团在十分温和的条件下共价偶联青霉素酰化酶(penicillin G acylase EC 3.5.1.11,简称PGA),制备的固定化酶在37℃下催化水解青霉素G钾生成6-氨基青霉烷酸(6-APA)的表观活性达502IU/g,并且在使用过程中没有出现磁聚集现象.     

大数据量遥感图像处理系统算法模块的设计及实现

介绍了一个采用自顶向下、逐步细分的结构化软件设计方法,以Visual C++6.0为软件开发平台设计并实现的自主版权的大数据量遥感图像数字处理系统的算法模块的设计、结构,以及系统实现中采用的关键技术.提出了美国ERDAS图像处理系统在滤波算法的图像边界处理及图像处理后象元值超限处理两方面的不足,同时提出并实现了新的优化方法.实践证明在这两方面的优化更有利于图像分析和信息提取.     

低轨道原子氧对2种侧链结构多烷基环戊烷真空摩擦学性能的影响

设计合成了2种侧链长度的多烷基环戊烷(MACs)润滑剂,利用多功能空间摩擦学试验系统考察了模拟低轨道原子氧辐照环境对其真空摩擦学性能的影响,同时采用黏度仪、凝胶色谱仪、精密分析天平、扫描电子显微镜(SEM)和傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)等表征了原子氧辐照前后2种MACs润滑剂的黏度、分子量、质量损失、化学结构和磨痕形貌.结果表明:所合成的2种侧链长度的MACs润滑剂在真空下对GCr15/GCr15球-盘摩擦副均具有良好润滑性能.原子氧辐照后,2种MACs润滑剂在真空中对上述摩擦副的摩擦系数均明显增大,摩擦副表面的磨损程度加剧.此外,原子氧辐照还导致润滑剂的黏度和数均分子量增大.红外分析结果显示:原子氧辐照过程中O原子插入了MACs的碳链之间破坏了MACs的化学健,同时与C原子结合生成了CO、C—O—C等新键,并导致润滑剂的酸值增大.原子氧辐照后,MACs中烃类的碳链长度仍大于4,因此仍然具有一定的润滑性能.质量损失结果比较发现具有较长支链的MACs润滑剂耐原子氧侵蚀性能较强,表明设计调控适当的支链长度是改善MACs耐原子氧性能的一条可能途径.     

纳米板钛矿基TiO2的晶粒尺寸效应

借助精确的X射线衍射测量,结合独立衍射峰对不同晶粒度纳米板钛矿基TiO-2样品中板钛矿和金红石相的微结构参量进行了较细致的研究,给出了标征物相、晶面指数(hk1)和晶面间距d-{hkl}值,详细分析结果的系列XRD谱,并得到晶面间距、晶格常数、轴比、晶胞体积等参数数值及其相对常规粗晶的变化情况,从而初步揭示出其晶粒微结构的尺寸效应.作者首次发现,纳米板钛矿基TiO-2样品中板钛矿和金红石相晶粒均存在着非单调的各向异性晶格畸变.     

快中子照相中的点扩展函数计算

 快中子照相中,基于反冲核原理探测快中子的有机闪烁体平板是普遍采用的快中子辐射转换体。模拟了D-T中子垂直入射BC400闪烁体平板,计算了不同厚度平板闪烁体的点扩展函数,对14.1 MeV快中子照相中闪烁体固有分辨率随厚度的变化进行了研究。计算结果表明,在不考虑二次中子与闪烁体作用及背景噪声等情况时,点扩展函数几乎不依赖于闪烁体厚度。同时,计算还表明在一定的分辨率范围内,由于荧光收集效率的限制,闪烁体厚度增加并不会改善图像对比度。     

红条毛肤石鳖齿舌的磁性研究

研究了红条毛肤石鳖（Acanthochton rubrolinestus LISCHKE)齿舌的磁性及其中磁性粒子的结构,并且讨论了磁性粒子在齿舌中生成的取向性和磁晶各向异性. 关键词：     

Bi-2223喷雾热分解粉末热处理工艺优化

Bi-2223带材目前在电流引线、超导电机、超导电缆、超导限流器等领域实现了许多示范性应用,载流性能是表征其性能的重要指标,而高质量的前驱体粉末是最终带材性能的关键保障.本文选用具有工艺简单、粉末效率高、批次稳定性好等优点的喷雾热分解法制备的Bi-2223前驱体粉末,利用TG-DSC、XRD、SEM等测试手段对低氧条件下不同保温时间烧结的粉末进行分析,并结合最终带材的载流性能测试结果,获得了最优粉末烧结参数,为后续喷雾热分解粉末的进一步生成Bi-2223相以及高性能粉末的制备提供了依据.     

高能工业CT用新型X射线源焦斑测量

 为了获得较高的空间分辩率，设计了一种新型小束斑驻波电子直线加速器，该加速器取消了加速腔中的鼻锥结构，而在耦合腔中设置鼻锥结构。用狭缝法代替小孔法测得X射线源的焦斑尺寸为1.4mm。讨论了射线源焦点对成像质量的影响，分析了在高能条件下小孔法不适合用于焦点测量的物理原因，用4种测量方法测量了该高能X射线源的参数，测得该系统的成像极限分辩率为2.5 lp/mm，最后对实验结果进行了分析。