电感耦合等离子体质谱法测定吉祥草根茎中多种金属元素含量

吉祥草根茎样品经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中27种金属元素的含量。使用碰撞反应池技术消除了多原子离子对锂、铍、硼、镁、铝、钴、镍、镓、铷、锶、碲、钡、铋和铀等14种元素的干扰。方法的检出限(3s)在0.003～9.79μg.L-1之间。方法用于吉祥草根茎样品的分析,回收率在92.0%～106%之间,相对标准偏差(n=8)在0.06%～4.4%之间。     

壳聚糖修饰炭黑负载Pt-Au催化剂对甲醇氧化的电催化性能

以炭黑及自制的壳聚糖-炭黑(CHI-C)复合材料为载体,采用溶胶负载法制备了Pt_m＾Au/C及Pt_m＾Au/CHI-C催化剂(＾ 代表Au、Pt为分步负载,m代表Pt/Au原子比),通过紫外-可见吸收光谱、X射线衍射、透射电镜及X射线光电子能谱对催化剂进行了表征。利用循环伏安法和计时电流法分别测定了Pt-Au催化剂对甲醇电催化氧化反应的活性和稳定性,考查了Pt/Au原子比及CHI改性对电催化活性和稳定性的影响。结果表明,Pt_1.0＾Au/C具有最高的催化活性,炭黑中加入少量CHI能提高Pt_1.0＾Au/C催化剂的稳定性。     

固相萃取-气相色谱/质谱联用法同时检测水体中9种环境雌激素

建立了固相萃取-气质联用法(SPE-GC-MS)测定水体中9种环境雌激素:雌酮(E1)、17b-雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、4-辛基酚(OP)、4-壬基酚(NP)、双酚A(BPA)、己烯雌酚(DES)、美雌醇(EE3ME)和17a-炔雌醇(EE2)的检测方法,优化了萃取和衍生化反应条件,实验结果表明:HLB柱回收率较高,衍生化反应的温度为75℃,衍生时间为90 min;本方法对9种环境雌激素的加标回收率为60.5%～126.7%,对应的相对标准偏差为0.8%～11.1%,方法检出限为1.08～8.60 ng/L,并将本方法应用于实际环境水样的检测。     

解吸附电晕束电离质谱法快速检测中成药及保健食品中非法添加的β-受体阻滞剂

建立了新型的解吸附电晕束离子源耦合离子阱质谱法(DCBI-MS),在无需复杂的样品前处理及色谱分离的条件下,可快速检测降血压中成药及保健食品中非法添加的7种β-受体阻滞剂阿替洛尔、比索洛尔、美托洛尔、普萘洛尔、盐酸塞利洛尔、盐酸贝凡洛尔和卡维地洛.采用一级质谱快速筛选和二级质谱确证的方法对目标化合物进行了定性和半定量测定.各目标物的检出限均低于0.1 mg/L,在0.5～100 mg/L浓度范围内线性关系良好.实验获得的7种β-受体阻滞剂的裂解规律为芳氧丙醇胺类化合物的质谱检测提供了参考依据.通过与高效液相色谱-电喷雾离子化质谱法(HPLC-ESI/MS)对比表明,DCBI-MS方法的检测结果可靠.对9种市售样品进行检测,有1批次中成药检出含有未标示的卡维地洛.结果表明,DCBI-MS法测定单个样品的时间不超过1 min,分析速度快,可以在大批量复杂基质样品中β-受体阻滞剂的筛查和药品品质的在线监测中发挥重要作用.     

球钯材料填充柱中氢-氘交换的计算机模拟

本文结合球体颗粒交换模型(SPEM)与气-固表面交换模型设计了氢-氘交换反应模型, 采用FORTRAN语言进行计算机编程模拟, 研究了钯材料粒径、分离柱长度、填料密度、气体流速和温度等因素对氢氘交换反应的影响。结果表明:通过降低气体流速, 增大金属材料目数、填料密度、交换柱长, 以及升高温度, 可以提高交换速率;而在满足一维速率方程的条件下, 柱径的大小不影响交换反应过程。     

冷冻干燥法制备天然高分子复合聚电解质纳米纤维

将壳聚糖(CS)溶液和透明质酸钠(SH)溶液共混,制备成CS-SH复合聚电解质溶液,并对溶液中所形成的胶粒进行了粒径分布和ZETA电位表征。用冷冻干燥法除去溶剂,制备了CS-SH复合聚电解质纳米纤维膜。用FT-IR对其结构进行分析,并用SEM对其形貌进行了表征。并将复合聚电解质纳米纤维膜作为疏水性药物紫杉醇(PTX)的载药体系,研究了其药物释放行为。结果表明,PTX在该载体中的释放较为平缓,这可以延长药物的有效时间,降低给药次数,增强治疗效果,降低药物的毒副作用。     

用混合粘合剂修饰的碳糊电极测定诺氟沙星

在pH10.50的磷酸盐缓冲溶液中 ,当含有0.8mmol/L的NH4Cl,8mg/L的SLS(十二烷基磺酸钠)时 ,诺氟沙星在由69.1% (w)的石墨粉、24.5 % (w)的液体石蜡和6.4 % (w)的甘油组成的混合粘合剂碳糊电极上产生一灵敏的阴极溶出还原峰 ,峰电位为 -1.61V ;峰电流与诺氟沙星浓度在8.0×10 -9～4.0×10 -7mol/L范围内呈良好的线性关系 ,相关系数为r=0.9949 ,检出限为3.0×10-9 mol/L ;该法用于测定诺氟沙星胶囊含量 ,结果令人满意     

原位插层聚合制备聚丁二烯/蒙脱土纳米复合材料的结构与性能研究

聚合物 /粘土纳米复合材料由于具有常规复合材料所没有的结构、形态及更优异的力学、热学、阻燃、阻隔等性能 ,自 1 987由日本丰田公司首次报道了制备尼龙 6 粘土纳米复合材料以来 ,立刻引起人们的普遍关注[1～ 17] .目前报道的聚合物 /粘土纳米复合材料主要集中在以树脂为基体 ,例如 ,聚酰胺[1～ 4] 、聚苯乙烯[5～ 8] 、聚甲基丙烯酸甲酯[9,10 ] 、聚丙烯[11,12 ] 等 .制备以橡胶为基体的橡胶/粘土纳米复合材料研究较少 ,采用的方法多为通过橡胶大分子插层 ,如熔融插层法[1 3] 、溶液插层法[14 ] 、乳液法[15,16] 等 ,这些方法均存在插层…     

土壤环境中的硒对人和动物健康的影响

硒是人和动物必需的微量元素之一。土壤中的硒含量过多或过低，人和 动物都会出现地方性疾病。土壤中硒的含量与土壤母质、地形、气候条件和土壤条件性质等有关，调节土壤性质可以改善作物的含硒量。防治硒缺额症和硒中毒症，每天必需摄入适量的硒，以100－200μg为宜，但人体对硒的需要量也与食物成分有关。     

Spectroscopic Studies of a Three-dimensional, Five-coordinated Copper(Ⅱ) Complex via Hydrogen Bonds: [Cu(PDA)(H_2O)_2](H_2PDA=Pyridine-2,6-dicarboxylic Acid)

IntroductionFive- coordinated complexes with d9- configuredcations have received much attention stereochemi-cally,spectrochemically and biologically,and havebeen comprehensively discussed[1] . Usually thereare two stable configurations for the copper( )complexes with five equal coordinating atoms:anapically elongated square pyramid( SP) and a com-pressed trigonal bipyramid( TBP) ,with an obviousenergetic preference for the latter coordination.When the ligands are rigid and provide angular d…