溶剂浓度对PVDF相转换膜大孔结构的影响

提出决定大孔能否发展的初始分相点处溶剂浓度临界点的概念 ,认为初始分相点处较高的溶剂浓度有利于大孔的发展 ,溶剂浓度低于一定的界限后 ,大孔停止发展 ,转为海绵状结构 .实验考察了不同凝胶液组成下制得的PVDF中空膜的结构 ,建立了相应的传质模型 ,模拟不同制膜条件下初生态膜内的组成分布情况 ,根据初始分相点处溶剂浓度临界点的概念 ,预测膜的形态结构 .模拟结果与相应制膜条件下的电镜照片有很好的对应关系 ,证明了上述大孔形成机理的正确性 .     

非均相羰基氧化合成碳酸二苯酯反应液组分的分析

通过色质联用仪对非均相催化一步合成碳酸二苯酯(DPC)过程中的反应液的主要产物及副产物进行了定性分析，其结果发现该反应的主要副产物为苯氧基丙酸和4-苯氧基苯酚以及四丁基铵盐；用气相色谱外标法对反应液中的DPC进行了定量分析，并通过回归法得到了定量分析：DPC的计算方程式，实验证明该方程在DPC的浓度小于10％范围内比较可靠。     

5-Br-PADCAP分光光度法测定血清锌

为建立快速、简便、灵敏的分光光度法测定血清锌 ,在表面活性剂TritonX -1 0 0存在下 ,用 2 -(5 -溴 -2 -吡啶偶氮 ) -5 -[N ,N -二羧基甲基 ]苯酚 (5 -Br-PADCAP)作显色剂 ,不去蛋白分光光度法测定血清锌。结果表明 ,锌络合物最大吸收波长为 5 5 7nm ,线性范围 0～ 5 0 0μmol L ,摩尔吸光系数为 1 1 2× 1 0 5L·mol-1·cm-1。回收率为 99 9% ,批内变异系数 (CV)为2 1 % ,批间变异系数为 2 9% ,与原子吸收分光光度法 (x)比较具有良好的相关性 ,y =1 0 1 0x-0 1 5 4,r=0 991 8,P >0 0 5。可见本法测定血清锌不必去蛋白、用血量少、方法简便、灵敏可靠 ,适合临床应用     

一阶导数吸光光度法测定碘酸钾碘盐中碘

采用一阶导数吸光光度法测定碘酸钾碘盐中碘 ,线性范围为 0～ 12 μg·ml-1,检出限为1.6μg·ml-1,对盐样进行重复测定 ,相对标准偏差≤ 1.9% ,对样品进行加标回收试验 ,回收率在 97.0 %～ 10 2 .5 % ,结果良好     

纳米复合固体超强酸SO42-/ZnFe2O4的制备与催化合成癸二酸二乙酯的研究

以硫酸盐为原料,添加NaOH和NaHCO₃以制备出碱式碳酸盐前驱体,合成出新型的纳米固体超强酸催化剂SO₄^2-/ZnFe₂O₄,经XRD、BET、IR等检测,粒径为35nm,比表面积很大(137m^2-1),粒度均匀。首次以该固体酸为催化剂,癸二酸和无水乙醇为原料合成癸二酸二乙酯,考察了影响反应的因素。结果表明,醇酸摩尔比为4.0∶1,催化剂用量为1.0g(癸二酸0.1mol),带水剂苯15mL,反应时间2.5h是最佳反应条件,酯化率可达91%,并推断出该催化剂的酸强度-16.02< H_o< -14.52.     

窄分布聚丙烯酸-g-聚甲基丙烯酸酯接枝共聚物的合成

利用合成的一种新型原子转移自由基聚合大分子引发剂和从主干接枝的方法制备了窄分布的两亲性接枝共聚物聚丙烯酸-g-聚甲基丙烯酸酯, 并对其结构进行表征. 产物主链和侧链的分子量可分别通过调整单体与引发剂的投料比和反应时间进行控制, 结构规整, 侧链单体适用范围广. 该合成方法不仅推动了接枝共聚物合成研究的进展, 其产物更为两亲性接枝共聚物自组装行为的研究提供了很好的研究对象.     

Highly Efficient Pd/C-Catalyzed Suzuki Coupling Reaction of p-（un）Substituted Phenyl Halide with （p-Substituted phenyl） Boronic Acid

A highly efficient Pd/C-catalyzed ligandless, heterogeneous Suzuki reaction of p-（un）substituted phenyl halide with （p-substituted phenyl）boronic acid in DMF/H2O solvent in a short reaction time （0.5 h） at 75 ℃ was developed. The key for such a catalytic system was the addition of 1 equivalent of tetrabutylammonium bromide. A wide variety of substituents can be tolerated and high yields of cross coupling products were achieved. The palladium catalyst can be easily recovered and reused without significantly decreasing its efficiency.     

A Facile Synthesis of Indole-based Conjugated Derivatives

A novel synthetic method was developed for the preparation of indole-based conjugated derivatives with satisfied yields. By applying this strategy, a series of new compounds were prepared conveniently. All the obtained new indole derivatives were characterized by spectroscopic analyses, giving satisfactory data corresponding to their expected molecular structures.     

4-乙酰基-2-硝基苯甲醛的简便合成

从4-乙酰基-2-硝基甲苯出发, 经溴化、羟化、氧化以88.5%的总收率制备得到4-乙酰基-2-硝基苯甲醛.     

接枝和交联对纳米Si02改性NR／PP共混型热塑弹性体的影响

动态硫化制备纳米二氧化硅（SiO2）改性天然橡胶，聚丙烯共混型热塑性弹性体（NR/PPTPE）．研究了马来酸酐，苯乙烯，过氧化二异丙苯（MAH／St／DCP）多单体“就地”熔融接枝、交联对TPE力学性能、耐溶剂性能和耐热变形性能的影响，并用SEM分析了TPE的断面形貌．结果表明：纳米SiO2和MAH／St／DCP的最佳质量分数分别为0．03和0．0375／0．0188／0．00375时，MAH／St／DCP接枝、交联改性NR／PP／纳米SiO：TPE的力学性能、耐溶剂性能和耐热变形性能最佳．MAH／St／DCP“就地”接枝、交联通过细化交联NR分散相、改善交联NR分散的均匀性和增加两相之间的共交联，使NR与PP两相界面结合强度明显提高，NR／PPTPE的综合性能得到明显的改善．