三维荧光与紫外光谱联合表征样品中猝灭剂赋存状态:以胡敏酸与Fe(Ⅲ)相互作用为例

利用三维荧光-紫外光谱表征了荧光猝灭剂的赋存状态,当样品体系中存在Fe(Ⅲ)的情况下,胡敏酸会发生荧光猝灭现象,而其紫外光谱基本不受影响。考察了胡敏酸荧光强度I值(Ex/Em=300 nm/510nm)和紫外吸光度A值(UV300)的变化,I/A比值越小,说明水样中猝灭剂Fe(Ⅲ)浓度越高。当胡敏酸为10,15和20 mg·L~(-1)时,根据Stern-Volmer公式I/I_0=1-f_c×K_c×[c]/(1+K_c×[c])以及拟合函数I/A=f×[k/(CFe~(3+)+c)+b],拟合得到荧光猝灭常数K_c=1.08~1.15,比例系数f_c=1.10~1.14之间,胡敏酸荧光强度值与吸光度比值(I/A)及铁离子浓度(C_(Fe~(3+))相关曲线系数f=0.83~1.19,k=587.19~612.19,c=0.87~0.92,b=-87.09~-46.36,拟合曲线相关性R~2均为0.99。Stern-Volmer公式描述了Fe(Ⅲ)对胡敏酸荧光的猝灭作用,但实际样品测定时难以获得无猝灭剂时的荧光强度I_0。基于荧光强度I_0与紫外吸光度A之间的内在联系,两者比值I/A与Fe(Ⅲ)浓度c的拟合函数亦可以反映Fe(Ⅲ)对胡敏酸荧光的影响。利用拟合公式预测城市污水厂及纳污河流样品的树脂分离富集液中铁离子浓度,与电感耦合等离子体发射光谱仪实际测量值相比,铁离子浓度较高的情况下(铁离子浓度大于0.4 mg·L~(-1)时)预测结果较好,可以判断猝灭剂的存在及相应浓度。     

FTIR光谱方法对比分析少年和老年软骨成分含量

利用傅里叶变换红外(FTIR)光谱方法测量了少年和老年人软骨的红外光谱。由OMNIC 5.2软件计算了软骨中主要有机成分(胶原)和无机成分相关光谱带的积分面积。对代表有机物和无机物的某些谱带面积大小进行了比较。结果表明：软骨中有机成分(酰氨Ⅰ)含量与无机成分(PO3-₄)含量之比少年是老年人的5～7倍;然而脂类含量却有很大的不同, 对脂类(1 747 cm-1)与无机物(PO3-₄)的谱带积分面积进行比较,老年人软骨中脂类含量明显高于少年。作者认为人体随着年龄的增加,全身性的退化在软骨中的总体表现为有机成分(胶原)的减少(而脂类含量却增加)和无机成分(磷酸盐、碳酸盐等)相对的增加,使得软骨骨质变脆,失去过多弹性,耐磨性减低,是进一步容易导致骨病和骨伤的原因。     

空间振幅调制光谱偏振测量技术研究

空间振幅调制光谱偏振测量技术通过由光楔、偏振片组成的调制模块,将目标的偏振信息调制到与光谱维垂直的空间维,单次测量即可同时获取目标的偏振信息和光谱信息。首先阐述空间振幅调制光谱偏振测量技术的基本原理,然后利用空间调制光谱偏振仿真软件进行理论仿真,并且给出了具体的实验研究方案,通过对比理论模拟图像和实验图像,验证实验的可靠性。以Q=0,U=1,V=0和Q=1,U=0,V=0作为入射偏振光进行实验,在波长范围500～600 nm采样10组数据,利用最小二乘法对实验输出的偏振光进行偏振解调。结果表明：解调后入射光的线偏振度与参考入射光的误差值分别小于2.5%和4%,偏振角误差值小于1.8%和2%,验证了实验和算法的可行性,并对两组复合光楔中心误差对偏振测量的影响作了简要分析,结果表明中心误差对偏振分量Q和V的测量影响较大。     

分光光度法测定古代青铜器铅提取液中的微量铅

根据古代青铜器铅提取液的性质及质谱仪对样品的要求,对国标中双硫腙分光光度法测铅进行改进,选用具塞试管代替分液漏斗,取消掩蔽剂,减少原溶液用量,结果表明该方法操作简便,校准曲线在较大铅浓度范围内线性较好,完全满足质谱测试前铅含量测定要求。     

磷酸盐的电荷转移反应分光光度法测定

基于磷钼杂多酸与３,３’５,５’－四 苯胺形成黄色的电荷转移配合物,本文提出了一种新的测定磷酸盐的方法,其最大吸收波长为４５０ｎｍ,摩尔吸光系数为１．０８＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,本方法用于样品中磷酸盐的测定,结果令人满意。     

聚酰胺酸合成工艺研究

 采用超声波在线测量溶液粘度的方法，研究了合成聚酰胺酸过程中实验条件的影响，并对实验结果进行分析，由此确定了合成高分子量聚酰胺酸的最佳实验条件。研究表明：在加料次序为先加二胺后加二酐（二酐与二胺的摩尔比为1.01～1.02：1）、试剂中含水量尽可能少，反应温度0～5℃、反应时间以溶液粘度到达最大值为止的条件下，所合成的聚酰胺酸溶液粘度最大，可满足惯性约束聚变（ICF）充气腔靶端口膜的需要。     

Structure, spin reorientation and M(o)ssbauer effect studies of Tb0.3Dy0.7(Fe1-xAlx)1.95 alloys

The effect of Al substitution for Fe on crystal structure, magnetostriction and spontaneous magnetostriction, anisotropy and spin reorientation of a series of polycrystalline Tb0.3Dy0.7(Fe1-xAlx)1.95 alloys (x = 0, 0.05, 0.1, 0.15, 0.20, 0.25, 0.30, 0.35) at room temperature and 77 K was investigated systematically. It was found that the primary phase of Tb0.3Dy0.7(Fe1-xAlx)1.95 is the MgCu2-type cubic Laves phase structure when x < 0.4 and the lattice constant a of Tb0.3Dy0.7(Fe1-xAlx)1.95 increases approximately and monotonically with the increase of x. The substitution of Al leads to the fact that the magnetostriction ( inceases slightly in a low magnetic field (H ≤ 40 kA/m), but decreases sharply and is easily close to saturation in a high applied field as x increases, showing that a small amount of Al substitution is beneficial to a decrease in the magnetocrystalline anisotropy. It was also found that the spontaneous magnetostriction (ζ)111 decreases greatly with x increasing. The analysis of the M(o)ssbauer spectra indicated that the easy magnetization direction in the {110} plane deviates slightly from the main axis of symmetry with the changes of composition and temperature, namely spin reorientation. A small amount of non-magnetic phase exists for x = 0.15 in Tb0.3Dy0.7(Fe1-xAlx)1.95 alloys and the alloys become paramagnetic for x > 0.15 at room temperture, but at 77 K the alloys still remain magnetic phase even for x = 0.2. At room temperature and 77 K, the hyperfine field decreases and the isomer shifts increase with Al concentration increasing.     

固体材料定向光谱发射率测量装置研究及误差分析

针对红外隐身材料光谱发射率测评的需要,提出一种基于能量法的发射率测量模型,并建立起固体材料定向光谱发射率测量装置,能实现温度范围50℃～300℃与光谱范围1.3μm～14.5μm的固体材料定向光谱发射率测量。通过对试样进行实测,得到不同样品在150℃和同一样品在不同温度下的光谱发射率曲线,得出该材料发射率随温度变化的结论。最后分析了样品同黑体温度不等引起的误差,给出温差为1℃和2℃时,发射率相对误差随温度与波长的分布曲线,以及不同黑体温度下3μm～5μm和8μm～14μm的平均相对误差值。     

电子束泵浦氧化锌基量子阱的斯塔克效应

在不同功率密度的电子束泵浦条件下,对ZnO/Zn0.85Mg0.15O非对称双量子阱的荧光光谱进行了研究,并采用蒙特卡罗仿真模拟对测试结果进行了分析。模拟的结果和实验结果高度吻合。观测到了不随穿透深度变化的阱区发光峰红移,证明表面电荷积累引起了量子限域斯塔克效应。     

基于复小波包分形理论的爬壁机器人故障检测

通过研究爬壁式机器人的控制和运动特征，提出一种基于复小波包分形理论的故障检测方法．利用复小波包的平移不变性，将爬壁式机器人传感器输出信号分解成独立的频谱，并进行阀值处理和重构，从而有效去除高频噪音并提取故障的特征频率；依据信号分形维数的多尺度不变性，在嵌入维数空间，采用维数最大距离法，确定复小波包域故障信号的关联雏数．仿真实验表明，爬壁式机器人在各种异常工作模式下的故障信号关联维数能比较真实地反映其故障状态空间，同时也验证了故障信号的关联维数低于正常信号的关联维数作为故障发生与否的定量判据的正确性．