季铵盐在油田化学品中的研究进展

介绍了季铵盐分子的特性(安全低毒、性能稳定、水溶性强)以及合成工艺,综述了季铵盐分子近年来在缓蚀剂、杀菌剂、页岩抑制剂以及有机改性剂方面的研究进展,以及作用机理.对于同一类处理剂的优缺点,季铵盐分子易生物降解、作用效果强使其使其广泛地应用于油田化学品中并符合钻井、完井、采油环保以及抗高温要求.结合上述四种油田化学处理剂...     

Sin-QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中8种喹诺酮类药物残留量北大核心CSCD

将粉碎后的鱼肉样品2.00 g置于50 mL离心管中,加入100μg·L^(-1)内标溶液200μL和水5 mL,涡旋1 min后,用含5%(体积分数)乙酸的乙腈溶液10 mL超声提取10 min,加盐包(6 g无水硫酸镁、1.5 g氯化钠)使水相和乙腈相进行分层.涡旋、离心后,使用Sin-QuEChERS快速滤过柱直接插入离心管内,待提取液透过净化层上升至净化柱内时,移取5 mL提取液置于15 mL离心管内,加入体积比1∶1的乙腈-正己烷混合液5 mL,混匀静置,取上层正己烷层涡旋,离心,于40℃氮气吹至近干,用0.2%(体积分数)甲酸溶液定容至1 mL,过滤后上机UHPLC-MS/MS,在多反应监测模式下测定8种喹诺酮类药物的残留量.结果显示:该净化方法溶剂消耗降低至10 mL,前处理时间缩短至20~25 min.环丙沙星、培氟沙星、诺氟沙星、二氟沙星和达氟沙星标准曲线的线性范围均为1.00~500.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)均为1.0μg·kg^(-1);氧氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星标准曲线的线性范围为0.50~500.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)均为0.5μg·kg^(-1).用此法平行测定同一样品7次,测定值的相对标准偏差为1.3%~6.3%.按标准加入法进行回收试验,回收率为92.0%~108%.此法用于抽检兰州4家超市的3种鱼类,8种喹诺酮类药物均未检出,说明兰州市的鱼类食品中的药物残留问题相对安全.同时,与国家农业部1077号公告-1-2008中方法进行比对,测定结果基本一致.     

Donor-Acceptor Typed AIE Luminogens with Near-infrared Emission for Super-resolution Imaging

Aggregation-induced emission(AIE)luminogens(AIEgens)with high brightness in aggregates exhibit great potentials in biological imaging,but these AIEgens are seldom applied in super-resolution biological imaging,especially in the imaging by using the structural illumination microscope(SIM).Based on this consideration,we synthesized the donor-acceptor typed AIEgen of DTPA-BTN,which not only owns high brightness in the near-infrared(NIR)emission region from 600 nm to 1000 nm(photoluminescence quantum yield,PLQYs=11.35%),but also displays excellent photo-stability.In addition,AIE nanoparticles based on 4,7-ditriphenylamine-[1,2,5]-thiadiazolo[3,4-c]pyridine(DTPA-BTN)were also prepared with highly emissive features and excellent biocompatibility.Finally,the developed DTPA-BTN-based AIE nanoparticles were applied in the super-resolution cellular imaging via SIM,where much smaller full width at half-maximum values and high signal to noise ratios were obtained,indicating the superior imaging resolution.The results here imply that highly emissive AIEgens or AIE nanoparticles can be promising imaging agents for super-resolution imaging via SIM.     

氯化铜的少溶剂固态连串配位化学反应

在少量水的存在下,由于NH₄[CuCl₃]对水不稳定,CuCl₂·2H₂O与氯化铵的配位化学反应只能得到1∶2产物(NH₄)₂[CuCl₄(H₂O)₂];但在无水乙醇中,无水CuCl₂与氯化铵按1∶1或1∶2的物质的量之比混合时,能相应地得到NH₄[CuCl₃]或(NH₄)₂[CuCl₄]。CuCl₂·2H₂O与2,2''-联吡啶(bipy)的少溶剂固态化学反应仍能像固态化学反应一样,根据反应物的配比生成相应的唯一产物,但在物质的量之比为1∶1的反应中发现1∶2产物曾经形成。热力学分析说明,如果连串反应的后一步的Δ_rG^⊖大于前一步的,则上述反应现象是可能的。     

铜基催化剂的结构、物性及其对混合碳四选择加氢反应的催化性能

 用XRD，XPS，SEM和H2－TPR等手段研究了铜基负载型催化剂的结\r\n构和物性及其对混合碳四加氢脱炔的催化性能．结果表明，在负载铜催\r\n化剂中加入一定量的Co可提高催化剂的加氢脱炔活性，而Co含量较少时\r\n加入少量的Ce也能提高催化剂的活性和选择性．Cu和Co之间存在着相互\r\n协同作用，使得活性组分在催化剂表面偏析，CuO在催化剂表面呈非晶\r\n相分散状态，催化剂颗粒粒径变小，催化剂更容易被还原，从而改善了\r\n催化剂的催化性能．     

测定饲料中喹乙醇含量的反相高效液相色谱法

建立了高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇含量的方法 ;饲料用甲醇 -水提取 ,在380nm波长下检测 ,色谱柱为NOVA_PakC18(3.9mm×150mm ,4μm) ,流动相为甲醇 -水 (体积比为10∶90) ,流速为1.0mL/min ,喹乙醇质量浓度在2.5～20.0mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系 ,相对标准偏差为1.2 %～1.6 % ,回收率为97 %～101%。     

单分散聚苯乙烯微球的制备及影响因素研究

以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，无水乙醇为反应介质，偶氮二异丁腈为引发剂，采用分散聚合工艺，通过优化反应条件，制备出了粒径为5μm单分散（分散系数≤5％）聚苯乙烯微球。所制备的聚苯乙烯微球标准偏差δ＝0．16μm，分散系数ε＝0．02，且具有良好的球形度，表面非常光滑，无破损，无缺损。对影响单分散聚苯乙烯微球的因素进行了研究，结果表明：随着分散稳定剂用量的增加，聚苯乙烯微球的粒径减小；随着单体和引发剂用量的增加，聚苯乙烯微球的粒径增大。分散稳定剂和单体用量是影响聚苯乙烯微球粒径分布的两个主要因素。     

新型蒈酸基双酰肼化合物的合成及其生物活性

先将3-蒈烯分子中的碳碳双键氧化开环制得蒈酮酸，再将羰基还原成亚甲基得到蒈酸，酰氯化后与系列酰肼发生N-酰化反应合成了14个新型蒈酸基双酰肼化合物(5a～5n)，其结构经UV-Vis、¹H NMR、¹³C NMR、 FT-IR和MS(ESI)表征，并测试了目标化合物的抑菌和除草活性。结果显示：在用药量为50 μg·mL^-1时，目标化合物对花生褐斑病菌、小麦赤霉病菌、黄瓜枯萎病菌、苹果轮纹病菌、番茄早疫病菌、玉米小斑病菌、西瓜炭疽病菌以及水稻纹枯病菌等8种植物病原菌具有一定的抑制活性，其中化合物蒈酸基α-噻吩甲酰肼5f（R=α-thiophene）对苹果轮纹病菌的抑制率达85.0%，优于阳性对照百菌清。在用药量为100 μg·mL^-1时，化合物蒈酸基3′,4′-二甲氧基苯甲酰肼5j(R=3′,4′-OMe-Ph)、蒈酸基-m-甲氧基苯甲酰肼5d(R=m-OMe-Ph)、蒈酸基-m-甲基苯甲酰肼5b(R=m-Me-Ph)和蒈酸基苯甲酰肼5a(R=Ph)对油菜胚根生长的抑制率分别为88.5%、 86.1%、 85.1%和82.6%（均为A级活性水平），优于阳性对照丙炔氟草胺。     

壳-核结构增韧剂超高增韧非晶共聚酯的形貌和形态

研究了马来酸酐接枝的壳核结构增韧剂 (TPEg)对非晶热塑共聚酯 (PETG)的增韧和增强效果 ,并与马来酸酐接枝的纯橡胶类增韧剂 (POEg)作了对比 .TPEg对PETG具有显著的增韧效果 ,当TPEg含量由 5%增加到 1 0 %时 ,共混物就可以发生由脆性到超高韧性的快速转变 .而POEg虽然也可以使PETG发生由脆性到韧性的快速转变 ,但转变是在较高的增韧剂含量下发生的 ,这意味着共混物的抗张强度和模量损失更多 .利用扫描电镜观察、分析了随增韧剂含量的增加 ,共混物的形貌、形态的演化过程 .共混物的缺口冲击韧性与其形貌、形态之间存在很好的对应关系 .