高效液相色谱-串联质谱法测定可食性包装材料中22种酸性染料

建立了可食性包装材料中酸性黄23、酸性红18、酸性蓝7等22种酸性染料的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品以乙腈-甲醇(5:5, v/v)提取,采用Strata-X-AW固相萃取柱净化。待测物经Zorbax Eclipse Plus C₁₈柱(100 mm×3.0 mm, 1.8 μm)分离,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱;采用电喷雾负离子源(ESI^-)、多重反应监测(MRM)模式检测;以保留时间和特征离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,基质匹配外标法定量。22种酸性染料在各自的线性范围内相关系数(r²)均大于0.991;在3种基质(糯米纸、植物胶囊、明胶胶囊)中方法的定量限(以S/N≥10计)为0.1~2.0 mg/kg, 3个加标水平(1、2、10倍定量限)下,回收率为78.4%~109.5%,相对标准偏差(RSD)为4.6%~14.5%。本方法快速简便、准确可靠,适用于可食性包装材料中多种酸性染料的测定。     

固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中雷公藤次碱

建立了一种固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱检测蜂蜜中雷公藤次碱的分析方法.样品用水溶解后经固相萃取净化,采用Hypersil GOLD C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.9 μm)分离,以水和甲醇(含0.15%甲酸)为流动相,在流速0.25 mL/min下梯度洗脱,电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式串联质谱进行测定.考察了试样溶解溶剂、色谱和质谱测定条件等.结果表明:雷公藤次碱在0.01~2 μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数大于0.998.该方法定量限(S/N>10)为0.01 μg/kg,在0.01、0.05和0.5 μg/kg添加水平的回收率为76.1%~96.2%,相对标准偏差(RSD, n=6)小于10%.该方法快速、灵敏、准确,适用于蜂蜜中雷公藤相关物质残留的定性、定量分析.     

混合色谱填料的研究进展

随着科学技术的发展,人们需要分离分析的样品越来越复杂,尤其是多肽、蛋白质类生物样品的复杂性使得单一模式色谱难以满足分离分析的要求。混合模式色谱因其独特的分离性能,可以在一次分离中获得与多维色谱相当的分离效果,而且可以避免多维色谱系统结构复杂、流动相兼容性差、分析时间长等问题,成为近年来的研究热点之一。混合模式色谱的研究重点是色谱固定相的设计与开发。混合模式色谱固定相包括反相/离子交换混合固定相、反相/亲水混合固定相、亲水/离子交换混合固定相、两性离子交换混合固定相及三相混合固定相。本文综述了近年来混合模式色谱填料的研究及应用进展,并对混合模式色谱及固定相的发展前景进行了展望。     

聚合物级联发光器件

基于溶液加工方法制备了聚乙撑二氧噻吩-聚(苯乙烯磺酸盐)(PEDOT∶PSS)/氧化锌(ZnO)/乙氧基化聚乙烯亚胺(PEIE)电荷产生层的聚合物级联发光器件, 发现PEDOT∶PSS层电导和厚度对器件的电流-电压特性影响较小, 不同PEDOT∶PSS对器件发光效率的影响主要来自于其对发光层激子不同的猝灭作用, PEDOT∶PSS厚度为60 nm的级联器件比PEDOT∶PSS 厚度为30 nm的级联器件的发光效率稍高, 原因是PEDOT∶PSS较厚时, 其表面形貌更均匀。级联器件的发光效率和驱动电压分别与发光子单元的发光效率和驱动电压之和相近, 说明在较低的电压下电荷产生层就能够有效产生电荷并注入到发光子单元中,级联器件的发光光谱中包含两个发光子单元的发光光谱,说明两个发光子单元在级联器件中都能正常工作。通过对电荷产生层的电容-电压(C-V)特性的测试, 确认了在电荷产生层中存在电荷的积累过程。证明了PEDOT∶PSS/ZnO/PEIE为有效的电荷产生层。首次报道了包含三个SY-PPV发光单元的级联器件, 三个发光子单元发光效率之和与级联器件的发光效率相当, 其最大发光效率和最大外量子效率分别为21.7 cd·A-1和6.95%。在器件亮度为5 000 cd·m-2时, 器件的发光效率和外量子效率分别为20.5 cd·A-1和6.6%。说明并没有由于发光子单元数目增加而影响级联器件的发光效率。并且其发光光谱和发光子单元的发光光谱相接近。通过 进一步降低CGL中空穴注入层对级联器件的影响有望提高级联器件的发光效率。     

微/纳米CVD金刚石涂层沉积工艺参数优化

通过正交实验设计工艺参数,利用热丝化学气相沉积法(HFCVD)制备金刚石涂层,采用扫描电镜、洛氏硬度计、X射线衍射仪等对金刚石涂层进行性能表征,同时进行切削试验,从而确定微米层和纳米层最佳的碳源浓度、沉积气压、热丝与基体间距.结果表明:最优微米金刚石涂层沉积工艺参数为碳源浓度2;,沉积气压3 kPa,热丝/基体间距5 mm.最优纳米金刚石涂层沉积工艺参数为碳源浓度5;,沉积气压5 kPa,热丝/基体间距8 mm.     

延迟线阳极紫外光子探测器研究

基于微通道板(MCP)的延迟线阳极探测器利用信号到达延迟线两端的时间差得到入射光子的位置信息,具有高空间分辨率、高计数率的特点,被广泛应用于紫外光谱成像系统中。分析了延迟线阳极紫外光子探测器的工作原理,提出一种新型二维延迟线阳极,仅由阳极表面收集经MCP倍增后的电子云团,上层延迟线直接收集电子,下层延迟线通过置于顶层的焊盘收集电子。该阳极采用印刷电路板(PCB)加工制作,大大简化了制作工艺。测试结果表明,阳极探测器空间分辨率FWHM优于92 μm,成像非线性小于100 μm。实验结果证明了该延迟线阳极探测器进行紫外光子成像的可行性,为研制远紫外波段成像光谱仪提供了理论基础及实验指导。     

基于拆分思想的酸碱滴定误差公式简便推导

提出了一种酸碱滴定误差公式推导的新方法。该方法利用拆分思想即可方便地导出酸碱滴定误差公式,避免了现行教材中利用物料平衡方程(MBE)和电荷平衡方程(CBE)联立推导该公式的繁琐,便于学生理解和掌握。     

一种基于压缩感知的信道缩短滤波器设计

鉴于使用信道缩短滤波器的系统的复杂度会随着滤波器中非零抽头的增加而快速增大, 运用盲自适应子空间追踪(Blind Adaptive Subspace Pursuit, BASP)算法设计了一种稀疏滤波器来减少非零抽头. 首先在最小均方误差(Minimum Mean Square Error, MMSE)准则下, 将信道缩短问题转化为稀疏滤波器的设计问题, 然后通过加入稀疏度盲估计过程, 使滤波器可以自适应地改变稀疏度, 最后在子空间追踪算法(Subspace Pursuit, SP)的框架下实现非零抽头不连续的稀疏滤波器设计. 仿真结果表明, 设计的稀疏滤波器有效地实现了信道缩短, 运用该滤波器的系统可在更低的复杂度下获得更高的精度.     

再生混凝土梁截面碳化深度分布的计算分析

首先,将裂缝弥散化并将裂缝的影响耦合到再生混凝土中CO₂的扩散系数中,基于Fick定律建立受力状态下再生混凝土中CO₂扩散方程,根据质量守恒定律,推导出考虑应力状态影响时再生混凝土中CO₂的传质方程;然后,通过加速碳化试验,确定了传质方程中应力水平影响系数的大小;最后,采用MATLAB编制有限元程序求解传质方程,确定了再生混凝土梁截面的碳化深度分布。结果表明,对于顶面不传质的再生混凝土梁,截面上的碳化深度分布很不均匀,受压区角部再生混凝土碳化深度最小,而受拉区角部再生混凝土的碳化深度最大,其值为受压区一般边再生混凝土碳化深度的2.2倍,为相应的无应力状态下同配比普通混凝土梁一般边的2.4倍。 更多还原     

磷酸钾中和法邻甲酚羧化反应的绿色合成

以邻甲酚和二氧化碳为原料,以磷酸钾为中和剂一步羧化合成邻甲基水杨酸及相关产物。探讨了反应条件对产率的影响。实验结果表明,当磷酸钾与邻甲酚物料比为2.5∶1,反应温度150 ℃,反应压力3.0 MPa时,羧化反应产物总收率达到95.4%,同时邻甲基水杨酸收率也达到最大。与传统碳酸钾中和法相比,磷酸钾中和法产物在后处理过程中无二氧化碳放出,后处理过程中的磷酸根可制备为磷酸钾使用,新工艺是一条绿色化工路线。