溶胶-凝胶-硫化法制备硅橡胶吸附萃取搅拌棒

采用溶胶-凝胶-硫化法,以甲基乙烯基硅橡胶和乙烯基封端硅橡胶为原料制备了厚壁硅橡胶吸附萃取搅拌棒(stir bar for sorptive extraction,SBSE)。采用分段硫化和多阶程序升温老化防止涂层脱落和龟裂,一次涂渍涂层厚度约150~250μm,280℃下无流失,使用寿命可达150次。利用所制备涂层,结合自制热解析系统(thermal desorption system,TDS),建立了SBSE-TDS-CGC-FID测定水样中6种多环芳烃(polyaromatichydrocarbons,PAHs)的方法。方法的线性范围为0.3~1000μg/L,检出限为0.002~0.011μg/L,相对标准偏差在0.92%~6.14%之间。该方法能够满足欧盟2005/69/EC指令对多环芳烃低于10 mg/kg的检测要求。     

乙醇/水混合溶剂中Gemini表面活性剂的表面性质

通过对Gemini表面活性剂12-s-12 (Et)(s=4, 6, 8, 10, 12)体系在乙醇/水混合溶剂中的表面张力曲线的测定, 对该体系的表面性质进行了研究. 发现随乙醇/水比例变化, Gemini各种表面化学性质, 如临界胶束浓度(cmc)、表面张力(γcmc)、饱和吸附量(Γmax)和最小分子占有面积(Amin)等的变化规律. 拓展了Gemini表面活性剂在混合溶剂中表面吸附的研究.     

电感耦合等离子体质谱法测定中低合金钢中痕量铝

应用电感耦合等离子体质谱法测定了中、低合金钢中痕量铝,并对质谱仪的工作条件作了优化.用微波加热消解技术对样品进行前处理,用混合比例为3比1比1的浓硝酸、浓盐酸及浓氢氟酸的混合酸作为溶解酸.对微波炉的操作程序及参数作出详细叙述.此方法的检出限为ω(Al)1.9×10-6%,对浓度水平为ω(Al)1.4×10-4%的试样进行精密度试验,其结果的标准偏差值均小于6.0%.     

[Zn(phen)3]·2Bsesa·4H2O配合物的合成及其晶体结构

在水醇溶液中合成了配合物[Zn(phen)3]·2Bsesa·4H2O(1,phen=邻菲咯啉,BsesaH=苯磺酰牛磺酸),其结构经IR,元素分析和X-射线衍射表征.1属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=1.111 5(3)nm,b=1.415 5(4)nm,c=1.748 6(5)nm,α=80.764(5)°,β=87.237(5)°,γ=88.081(5)°,V=2.711 3(14)nm3,Z=2,Dc=1.478 g·cm-3,μ=0.681 mm-1,F(000)=1 252.1为变形的八面体构型,Zn(Ⅱ)与3个邻菲咯啉配位,未与苯磺酰牛磺酸中的氧原子配位.     

生物质间接液化合成燃料二甲醚

在双功能催化剂JC207/HZSM-5上,对流化床内制备的生物质气脱碳后合成二甲醚进行了研究。结果表明,二甲醚时空产率在260℃达到最大;随反应压力升高而增大;随空速的增加,时空产率先增加后降低。同时发现,在合成二甲醚的生物质气中须把生物质气中二氧化碳降低到5%后才可以提高甲醇合成反应速率,进而提高二甲醚合成反应速率。     

First Total Synthesis of (-)-4-O-(6'-Hydroxy-7'(9')-Dehydro-6',7,-Dihydrogeranyl)-Coniferyl Alcohol

Some Ligularia species have long used as folk remedies due to their antibiotic, antiphlogistic and antitumor activities.¹ Compound 1,² a novel coniferyl alcohol, was isolated from ligularia duciformis(Compoitae). The geometrical structure of 1,determined by spectroscopic techniques, was corresponded to 4-o-(6,-hydroxy-7'(9')-dehydro-6',7'-dihydrogeranyl)-coniferyl alcohol. But its absolute configuration at C-₆,has not yet been determined. Herein, we report the total synthesis of (6'S)-(-)-1 from Geraniol 2 through 9 steps (Scheme 1).     

圆裂短足软珊瑚Cladiella krempfi中的甾醇苷

软珊瑚中富含各种萜类、甾类和糖苷[1～ 3] .Christopher[4 ] 和 Bheemasankara[5] 等先后对圆裂短足软珊瑚 Cladiella krempfi中的次生代谢产物进行了研究 ,先后分离得到 5个西松烷二萜 .本文报道从广西涠洲半岛采集的圆裂短足软珊瑚 Cladiella krempfi中首次分离得到 2个甾醇苷 1和 2 ,其中 1是新化合物 .化合物 2曾从南中国海的豆荚软珊瑚 Lobophyton sp.中分离得到 ,它对人体鼻咽癌 (Cne 2 )和肝癌 (Pep-G2 )细胞生长有抑制作用[6 ] .化合物 1和 2的结构如下 :1　结果与讨论化合物 1经 Liebermann-Burchard试验呈甾醇正颜色反应 ,M…     

6-氨基青霉烷酸在弱碱性阴离子树脂IRA67上的吸附研究

用静态法研究了6-氨基青霉烷酸在弱碱性阴离子交换树脂IRA67上的吸附行为．在溶液pH为8．0，6-APA起始浓度介子3.00mg／m1-20．00mg／ml条件下，测定了25℃时IRA67树脂的静态交换动力学曲线、吸附等温线，并求得了IRA67树脂的平衡速率常数及吸附等温线方程．分别用Langmuir型和Frendlich型方程对IRA67树脂吸附等温线进行线性回归拟合，结果表明，6-APA在IRA67树脂上的吸附更符合Langmuir型吸附．     

Synthesis and Anti-inflammatory Activity of a Novel Series of 9,10-Dihydro-4H,8H-chromeno[8,7-e][1,3]oxazin-4-one Derivatives

Flavonoids exhibit a wide range of biological activities including anti-inflammatory activity,while some 1,3-benzoxazine derivatives show anti-inflammatory activity.In order to explore the novel anti-inflammatory agents,based on the principles of bioisosterism and hybridization,ten novel chromeno[8,7-e][1,3]oxazin-4-ones were synthesized and characterized with IR,1H NMR,MS and elemental analyses.The anti-inflammatory activities of the target compounds were evaluated via the croton oil-induced ear oedema tes...