FeCl3催化羰基化合物与芳烃的还原Friedel-Crafts烷基化反应

在二甲基氯硅烷作用下, FeCl3能催化羰基化合物(醛、酮)与芳烃及噻酚的还原Friedel-Crafts烷基化反应, 在温和的条件下一步实现羰基化合物的还原和C—C键的构造.     

Quantitative Model for the Surface-related Electron Transfer in CdS Quantum Dots

The influence of surface S2- dangling bonds and surface doped ions(Se2-, Cu2+, and Hg2+) on the photo-luminescence of Cd2+-rich CdS QDs was investigated. A quantitative model was proposed to understand the complex transfer processes of excited electrons in CdS QDs. The transfer of excited electrons from either the conduction band or the Cd2+-related trap-state to the surface S2+-related shallow hole trap-state is effective. However, the trap of excited electrons by surface doped ion trap-states from the Cd2+-related trap-state is more effective than that from the conduction band. The efficiency of trapping electrons from both the conduction band and the Cd2+-related trap-state can be quantitatively understood with the help of the proposed model. The results show that the transfer efficiency of excited electrons is dependent on the location of the energy-level of the relevant surface-related trap-state. The trap of excited electrons by the surface trap-state with energy-level closer to that of the conduction band is more effective, especially for the trap of excited electrons from Cd2+-related trap-state.     

王水密闭溶矿-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑矿石中的锑

建立了王水密闭溶矿-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑矿石中锑的方法。研究了溶矿时间、溶矿温度、溶液的酸度、基体效应对测定的影响。样品的相对误差在1.10%~13.33%,11次独立测定的相对标准偏差均小于2%。经标准物质验证,结果满意。     

氧化锌空心微球的制备及其催化性能

以乙二醇为溶剂,聚乙二醇-10000为表面活性剂,硝酸锌和醋酸钠为原料,利用溶剂热法,合成了氧化锌空心微球。 并用X射线衍射、扫描电子显微镜、热重、比表面和孔径分布等对其进行了表征。 考察了硝酸锌用量、聚乙二醇-10000用量、反应时间和反应温度等对氧化锌空心微球形貌和大小的影响。 考察了氧化锌空心微球催化分解高氯酸铵的性能,结果表明,由于氧化锌空心微球的加入,高氯酸铵的分解温度由442 ℃降低至280 ℃左右。     

傅里叶变换中红外光谱法检测脑胶质瘤

采用傅里叶变换衰减全反射中红外光谱法检测了19例液氮冻存的脑胶质瘤离体组织样品(星形细胞瘤10例, 少枝-星形细胞瘤9例), 对得到的红外光谱进行分析发现, 恶性程度不同的星形细胞瘤组织的红外光谱存在差异, 并且不同类型的脑胶质瘤组织的红外光谱也表现出较为明显的区别, 因此可以根据各个特征吸收峰的峰位、 峰形及谱峰强度等信息来区分脑胶质瘤, 并初步鉴别脑胶质瘤的性质. 研究结果表明, 通过某些特征吸收峰峰位的变化来鉴别星形细胞瘤和少枝-星形细胞瘤与病理诊断结果的符合率约为80%, 说明傅里叶变换衰减全反射中红外光谱法有望发展成为一种对样品无损伤、 快速的脑肿瘤诊断新方法.     

纳米Al2O3颗粒对纯Fe液诱导凝固过程的分子动力学模拟

采用分子动力学(MD)方法模拟了不同半径大小的纳米Al2O3颗粒夹杂在三个温度下(1750、1730和1710K)对纯Fe液的诱导凝固过程,并分析了作为诱导核心的纳米Al2O3颗粒的结构演变及其对Fe原子体系的凝固过程的影响.发现在诱导过程中,纳米Al2O3颗粒的内部保持较好的晶型结构,仅表面原子有结构变形;诱导凝固的Fe原子主要为面心立方(fcc)和密排六方(hcp)原子;纳米Al2O3颗粒的尺寸越大,发生诱导凝固的温度越高;诱导凝固得到的Fe晶体的晶格取向受纳米Al2O3颗粒在Fe液中的漂移程度影响.     

HZSM-5分子筛用于合成聚甲醛二甲基醚

以磷酸二氢铵为前驱体,使用浸渍法制备了一系列不同磷含量改性的HZSM-5分子筛,并结合X射线衍射、N2吸附和氨程序升温脱附等表征结果探讨了催化剂硅/铝比、粒径尺寸、晶体结构、孔结构及表面酸性对其催化甲醇和三聚甲缩反应生成聚甲醛二甲基醚(PODEn)反应性能的影响,同时与商业催化剂进行了比较.结果表明,硅铝比为50,粒径尺寸为5μm,P2O5含量较低(0～6%)的HZSM-5分子筛表现出较高的催化活性和PODEn选择性.在130℃,原料甲醇和三聚甲醛的质量比为2:1的优化条件下反应时,三聚甲醛转化率可达到95.2%,PODEn(n=2～5)的选择性为62.9%,略好于商业催化剂.     

有机金属化合物中二级化学键的理论研究（I）──β－氯乙烯基氯化汞中的共轭键及二级化学键

根据实验数据分析，指出标题分子中存在着包括Ｈｇ的空６ｐｚ轨道在内的共轭键。根据顺、反式分子间性质的差异，说明在顺式分子中能形成弱的二级化学键，而反式则不能形成。并应用ＭＮＤＯ方法对分子进行计算，结果证明上述结论正确。     

催化动力学光度法测定痕量对苯二胺

<正>对苯二胺是一种重要的化工原料,常用作偶氮染料和硫化染料的中间体,也是合成染发剂中的主要成份,因其对人体有强烈的致敏作用,染发剂中最高允许含量为6%。同时对苯二胺也是国际公认的一种致癌物,随着化工工业的迅速发展,对苯二胺的废水排放量日益增加,严重污染了环境,也危害着人体健康。     

9,9-二(4-羟基苯基)呫吨、1,4-二(4-氟苯甲酰基)苯和双酚A三元共聚物聚醚醚酮酮的合成与表征

通过亲核取代反应,将9,9-二(4-羟基苯基)呫吨(BHPX)、1,4-二(4-氟苯甲酰基)苯和双酚A(BPA)进行三元共缩聚反应,合成了几种主链含二甲基甲烷和呫吨结构的聚醚醚酮酮无规共聚物(PEEKK-X/PEEKK-A),并以FTIR、DSC、TG、WAXD等对其结构和性能进行了表征.结果表明,共聚物的玻璃化转变温度(Tg)为185～218℃,均为无定形结构,其数均分子量为39500～41600,多分散性指数为1.94～2.05.在氮气、空气气氛中,在430℃之前不分解,5%的热失重温度(Td5)分别为490～511℃、480～505℃,在氮气中700℃时的残炭率均在40%以上;在常温下易溶于非质子极性溶剂(如NMP和DMAc)以及极性较弱的溶剂(如THF和CHCl3)中.共聚物均可通过溶液浇铸成膜,所得到的薄膜韧性好,透明且耐折,其拉伸强度为58～75MPa,杨氏膜量为1.95～2.70GPa,断裂伸长率为8%～13%.当双酚单体BHPX和BPA摩尔比为60/40～50/50时,所得到的PEEKK-X/PEEKK-A共聚物更有潜在的应用前景.