首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   755篇
  免费   154篇
  国内免费   309篇
化学   633篇
晶体学   27篇
力学   46篇
综合类   47篇
数学   95篇
物理学   370篇
  2024年   1篇
  2023年   11篇
  2022年   38篇
  2021年   41篇
  2020年   17篇
  2019年   26篇
  2018年   30篇
  2017年   46篇
  2016年   34篇
  2015年   35篇
  2014年   53篇
  2013年   59篇
  2012年   63篇
  2011年   65篇
  2010年   71篇
  2009年   61篇
  2008年   82篇
  2007年   86篇
  2006年   76篇
  2005年   61篇
  2004年   29篇
  2003年   29篇
  2002年   24篇
  2001年   31篇
  2000年   31篇
  1999年   13篇
  1998年   13篇
  1997年   9篇
  1996年   10篇
  1995年   5篇
  1994年   10篇
  1993年   8篇
  1992年   10篇
  1991年   5篇
  1990年   6篇
  1989年   2篇
  1988年   3篇
  1987年   2篇
  1986年   1篇
  1985年   3篇
  1984年   4篇
  1983年   1篇
  1982年   3篇
  1980年   1篇
  1978年   2篇
  1977年   1篇
  1975年   1篇
  1965年   4篇
  1936年   1篇
排序方式: 共有1218条查询结果,搜索用时 15 毫秒
31.
通过高温固相反应合成了一系列宽谱带发射黄色荧光粉Sr_8MgAl(PO_4)_7∶x Eu~(2+)(SMAP∶x Eu~(2+)),并对其物质结构、发光性能及其在白色发光二极管(WLED)领域的应用进行了探究。X射线衍射(XRD)测试结果表明,SMAP∶x Eu~(2+)系列荧光粉具有单斜结构和C2/m空间群,激活剂Eu~(2+)离子能够很好地进入SMAP基质中并占据Sr~(2+)离子的晶格位点。漫反射光谱分析显示SMAP基质属于宽带隙材料,带隙宽度为3.60 e V。此外,SMAP∶x Eu~(2+)具有较宽的激发范围(280~500 nm),对应于Eu~(2+)离子的4f~7→4f~65d~1跃迁;在380 nm近紫外光激发下,呈现出450~800 nm的多发光中心的非对称黄光发射,发射峰位于590 nm处。基于高斯多峰拟合结果,得到3个发光中心,分别位于528、600和680 nm。最后,将已制备的黄色荧光粉SMAP∶0.05Eu~(2+)与商业化蓝粉Ba Mg Al_(10)O_(17)∶Eu~(2+)混合涂覆到400 nm芯片上制得色温较好(3 344 K)、显色指数较高(90.1)的WLED。  相似文献   
32.
为了开发较高能量密度的超级电容器,我们通过简单的溶剂热反应合成了一种三维的钴基金属有机框架(MOF)化合物([KCo7(OH)3(ip)6(H2O)4]·12H2O,Co?ip;ip=间苯二甲酸根),并考察了其作为超级电容器电极材料的性能。Co?ip电极显示出高比电容、良好的循环稳定性和优良的倍率性能。在1 mol·L^-1 KOH溶液中,电流密度为1 A·g^-1时,其最大比电容为1660 F·g^-1。在电流密度为2 A·g^-1条件下,循环3000次后,其比电容的保持率为82.7%。优异的超级电容性能可归因于Co?ip具有纳米尺寸颗粒和三维的多孔结构。  相似文献   
33.
高效液相色谱-质谱法测定燕窝中唾液酸   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了高效液相色谱-质谱法测定燕窝中唾液酸(N-乙酰神经氨酸)的方法。燕窝样品用冰乙酸(1+1)溶液水解释放出来唾液酸,以V(甲醇):V(水)=50:50为流动相,Inertsil ODS-SP(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱分离,用电喷雾电离源进行电离,采用负离子模式和选择离子模式检测。方法的检出限为0.10 mg/L,样品平均加标回收率为95.2%,RSD为1.1%。  相似文献   
34.
黄油中8种类固醇激素的液相色谱/串联质谱检测   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了黄油中雌酮、α-雌二醇、β-雌二醇、雌三醇、睾酮、表睾酮、孕酮和丙酸睾酮8种类固醇激素的凝胶渗透色谱(GPC)-液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)提取,提取液经GPC柱净化除脂,GPC浓缩液采用C18色谱柱(100 mm×2.0 mm i.d.,3.0μm)分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离多反应监测模式进行定性和定量分析。8种类固醇激素以基质匹配外标法定量,药物在1.0~20.0μg/kg线性范围内相关系数(r)均大于0.999;方法检出限(S/N=3)为0.04~0.30μg/kg,定量限LOQs(S/N=10)为1.0μg/kg;添加水平为1.0,2.0,4.0μg/kg时,回收率范围在64.1%~110%之间;相对标准偏差(RSD)小于11%。结果表明,本方法准确、可靠,满足黄油中8种类固醇激素的检测分析要求。  相似文献   
35.
该文研究了制丝线增温增湿和滚筒烘丝工序加工对叶丝香味组分的影响,采用溶剂超声萃取前处理结合GC-MS法测定叶丝的香味组分,并对SIROX增温增湿工序和滚筒烘丝工序前后叶丝香味组分的相对含量进行了分析,比较了工序前后、工序间香味组分的变化趋势。结果显示:①经SIROX增温增湿工序加工后,乙酸、苯甲醇等18种组分相对含量减少,糠醇、2,4-二羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃-3-酮等6种组分相对含量增加;②经滚筒烘丝工序加工后,乙酸、麦芽酚等14种组分相对含量减少,糠醇、糠醛等6种组分相对含量增加;③经增温增湿及滚筒烘丝两工序后,乙酸、2,3-丁二醇等23种组分相对含量减少,糠醇、2,4-二羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃-3-酮等4种组分相对含量增加;④两工序间的温度、湿度剧烈变化,使叶丝内部组分发生了美拉德反应、降解反应、挥发等,香味组分经两个工序后发生了一系列显著变化。该研究对提升卷烟产品质量、优化工艺参数、开发高质量产品具有重要意义。  相似文献   
36.
在射线强度测量中,积分电离室输出的电流信号在10–10~10–15 A范围内,该弱电流信号需要转换和放大才可以进行采集.针对积分电离室本文设计了一种弱电流信号放大系统,采用交流调制技术将待测弱直流电流信号调制为交流电压信号,再经放大、相敏检波、滤波等电路处理后得到直流电压信号,最后进行数据采集;同时在系统中引入直流负反...  相似文献   
37.
Sodium-ion batteries(SIBs)are promising for grid-scale energy storage applications due to the natural abundance and low cost of sodium.Among various Na insertion cathode materials,Na0.44MnO2 has attracted the most attention because of its cost effectiveness and structural stability.However,the low initial charge capacity for Na-poor Na0.44MnO2 hinders its practical applications.Herein,we developed a facile chemical presodiated method using sodiated biphenly to transform Na-poor Na0.44MnO2 into Na-rich Na0.66MnO2.After presodiation,the initial charge capacity of Na0.44MnO2 is greatly enhanced from 56.5 mA·h/g to 115.7 mA·h/g at 0.1 C(1 C=121 mA/g)and the excellent cycling stability(the capacity retention of 94.1%over 200 cycles at 2 C)is achieved.This presodiation strategy would open a new avenue for promoting the practical applications of Na-poor cathode materials in sodium-ion batteries.  相似文献   
38.
1 INTRODUCTION The chemical behavior of metal complexes with Schiff base ligand has attracted much attention be- cause of their catalytic activity in some industrial[1, 2] and biochemical processes[3~5]. As some metal com- plexes have shown the catalytic activity in some polymerization reactions[2, 6], we are recently inte- rested in polymerizartion of organo-silicon com- pounds catalyzed by Schiff base complexes of tran- sition metals. A series of Schiff base complexes have been prepare…  相似文献   
39.
催化动力学荧光光度法测定痕量铜   总被引:5,自引:0,他引:5  
在氨性介质中,铜对H2O2氧化次甲基蓝褪色反应有强烈催化作用。研究发现,次甲基蓝的氧化产物在紫外线照射下发出强荧光,据此建立一种测定痕量铜的催化动力学荧光光度法。本法检出限达0.02ng/mL,铜的质量浓度在0~6ng/mL范围内与相对荧光强度(△F)有良好线性关系。  相似文献   
40.
石墨氮化碳(g-C3 N4)是一种可见光响应的非金属半导体材料.g-C3 N4具有廉价易得,物理化学性质稳定,无毒无污染等优点,在环境净化和能源催化领域具有良好的应用前景.然而,体相g-C3 N4存在比表面积小,可见光吸收能力差,光生电子和空穴复合效率高等缺点,从而严重限制了其在实际中的应用.本文在概述了g-C3 N4的结构、特性及制备方法的基础上,着重归纳了g-C3 N4的改性方法,其中包括元素掺杂、形貌调控、贵金属沉积等改性手段的研究进展.最后,本文探讨了g-C3 N4光催化反应机理,以及对g-C3 N4在水体环境净化领域的研究进行了展望.  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号