Comparative Study on the Inclusion Interaction between meso-Tetrakis（4-N-ethylpyridiniurmyl） porphyrin and β-Cyclodextrin Derivatives

The interaction of β-cyclodextrin (β-CD) and the modified cyclodextrins, hydroxy propyl-β-cyclodextrin (HP-β-CD), sulfobutylether-β-cyclodextrin (SBE-β-CD) and synthesized meso-tetrakis(4-N-ethylpyridiniurmyl)porphyrin (TEPyP) in aqueous solution has been studied by spectroscopic methods systematically. A significant change in fluorescence and absorption properties has been observed in the presence of β-CD, HP-β-CD and SBE-β-CD. The stoichiometry and formation constants have been determined by the steady-state fluorescence technique. The results showed that the β-CD derivatives were prior to the native β-CD and the hydrogen bonding and static electric forces played important roles in the formation of the inclusion complexes. The conformation was further confirmed by NMR spectroscopy.     

离子色谱法测量硝酸根和亚硝酸根国际比对研究

采用离子色谱法对1g/kg量级水平上CCQM-K59国际比对样品中的硝酸根和亚硝酸根校准溶液进行了准确测定。为进一步降低测定结果的不确定度、获得较高的准确度,以高纯硝酸钾和亚硝酸钠配置标准溶液。采用离子色谱法和电感耦合等离子体质谱法,分别对高纯硝酸钾和亚硝酸钠试剂中的主要阴离子和无机元素杂质进行了测定,采用归一化法扣除测定杂质,获得了准确的纯度值。在配置标准溶液时,对固体样品的称量进行了浮力修正;采用单点校准法测量国际比对样品中硝酸根和亚硝酸根的含量,以括号法校正仪器漂移。比对样品中硝酸根和亚硝酸根的含量分别为1.0172 g/kg和1.0139 g/kg,测定结果的相对扩展不确定度分别为0.11%和0.13%,获得了良好的国际等效一致性,在源头上保证了我国硝酸根和亚硝酸根检测领域的量值溯源。     

以硼化物为活化剂制备负载茂金属催化剂催化乙烯均聚和乙烯／α-烯烃共聚合

以硅胶为载体,以 Cp2 ZrCl2为主催化剂,分别以甲基铝氧烷（MAO）、三五氟苯基硼（B（C6 F5）3）、N,N-二甲基苯铵四（五氟苯基）硼酸盐（[HNMe2 Ph][B（C6 F5）4]）、三苯碳四（五氟苯基）硼酸盐（[Ph3 C][B（C6 F5）4]）、三五氟苯基硼／三甲基铝（B（C6 F5）3／TMA）为活化剂制备了负载茂金属催化剂,考察了它们对乙烯均聚、乙烯／α-烯烃共聚合的影响．实验结果表明,当硼化物用量为5．1×10-4 mol／g SiO2,B／Zr 在14．10～19．04之间时,负载茂金属催化剂催化烯烃聚合活性达107 g／（molZr·h）,是相同条件下以 MAO 为活化剂时活性的511～1090倍,同样达到107 g／（molZr·h）的催化活性,硼化物用量仅仅为 MAO 用量1／16;和 B（C6 F5）3相比,以[HNMe2 Ph][B（C6 F5）4]和[Ph3 C][B（C6 F5）4]为活化剂制备的负载茂金属催化剂活性较高,并且以[Ph3 C][B（C6 F5）4]为活化剂制备的负载茂金属催化剂所得共聚物分子量分布最窄,乙烯／1-己烯共聚物中共单体含量最高,为2．97％;采用硼化物为活化剂制备的负载茂金属催化剂催化乙烯／1-己烯、乙烯／1-辛烯共聚合所得共聚产物分子量分布较窄,密度在0．91～0．92 g／cm3之间,属于 mLLDPE 范畴．     

2-(2-(5-氟尿嘧啶-1-基)乙酰氨基)丙酸的合成及表征

以5-氟尿嘧啶-1-基乙酸为原料,N,N-二异丙基碳二亚胺(DIC)/1-羟基苯并三氮唑(HOBt)为缩合剂,分别与L-丙氨酸甲酯和D-丙氨酸甲酯通过液相偶联合成了(S)-和(R)-2-(2-(5-氟-2,4-二氧-3,4-二氢嘧啶-1(2H) -基)乙酰氨基)丙酸甲酯对映体,收率分别为82％和80％;室温下将化合物水...     

预吸附微波合成纳米NaY沸石晶种制备NaY型分子筛膜

在常压回流的微波加热体系中成功地合成出纳米尺寸的NaY分子筛,XRD和SEM等表征结果表明,分子筛具有40nm左右的平均晶粒尺寸.以其为晶种,预吸附在多孔氧化铝载体上,结合原位水热法进行二次晶化,制备出较为致密的NaY分子筛膜,该膜主要以孪生聚晶的形式存在.CO₂/N₂气体分离测试结果显示,随着温度的升高,分子筛膜的气体分离能力呈上升趋势,在140℃时真实选择分离系数达到最大值4.0.     

Cu-Fe-MgO/AlPO_4-5对甲醇水蒸气重整制氢的催化性能研究

以AlPO_4-5分子筛为载体,采用浸渍法制备Cu-Fe-MgO/AlPO_4-5催化剂,用于催化甲醇和水蒸气重整反应制氢气。采用XRD、N2吸附-脱附、H2-TPR、CO2-TPD和NH3-TPD等对催化剂进行表征。结果表明,加入Fe可以明显提高甲醇的转化率,但副产物二甲醚的选择性也增加,添加MgO对降低二甲醚具有明显的作用,但不能提高甲醇的转化率。AlPO_4-5负载Cu、Fe和MgO的质量分数分别为15%、6%和1%时具有较高的催化活性,在反应温度300℃、水醇物质的量比为1.1∶1和质量空速2.51 h~(-1)的条件下,对甲醇的转化率为93.08%,二氧化碳和氢气的选择性分别为95.80%和96.93%,对副产物一氧化碳和二甲醚的选择性分别为1.70%和2.51%。表征结果表明,Cu-Fe-MgO/AlPO_4-5同时含有弱酸弱碱和强酸强碱中心,适量的MgO增加了强碱中心的量,降低弱酸中心的强度,但对强酸中心影响不大。     

数字全息技术中散斑噪声滤波算法比较

 在数字全息测量记录过程中,其所记录的全息图易受到散斑噪声的污染造成分辨率下降,同时也严重影响数字全息再现的效果,因此研究适用于数字全息技术中散斑滤波的算法具有重要的实用价值。介绍了中值滤波、Lee滤波、Kuan滤波和SUSAN滤波这四种常用的散斑滤波算法,并将它们运用于数字全息实验所记录图像和数字再现图像的散斑噪声滤波处理中,然后对这四种算法的处理结果进行评价。结果表明,在数字全息技术中使用SUSAN滤波算法进行处理,既明显抑制了散斑噪声,又有效保证了再现图像信息的完整性。     

主动锁模掺铒光纤环形激光器有理数谐波调制技术

成功地利用有理数谐波锁模技术在主动谐波锁模掺铒光纤环形激光器中获取数倍于调制频率f_m的高重复率脉冲序列,所得最高锁模脉冲重复频率f_p＝4f_m≈6GHz．根据实验结果,本文指出有理数谐波锁模输出高阶光脉冲的物理机制、导致高阶输出脉冲脉宽展宽和幅度不稳定的原因以及消除幅度不稳定的具体办法．     

Rup_2P表面敏化TiO_2基复合薄膜光致界面电荷转移

采用离子束溅射技术制备出TiO2/ITO、Zn2+掺杂的TiO2(TiO2-Zn)/ITO和TiO2/ZnO/ITO薄膜,采用表面敏化技术和旋转涂膜法,制备出(1,10-邻菲咯啉)2-2-(2-吡啶基)苯咪唑钌混配配合物(Rup2P)表面敏化的TiO2基复合薄膜Rup2P/TiO2/ITO、Rup2P/TiO2-Zn/ITO和Rup2P/TiO2/ZnO/ITO.表面光电压谱(SPS)结果发现:敏化后的TiO2基薄膜在可见区(400-600nm)产生SPS响应;TiO2基薄膜的能带结构不同,其在400-600nm和350nm处的SPS响应的峰高比不同.利用电场诱导表面光电压谱(EFISPS),测定TiO2基薄膜和表面敏化TiO2基复合薄膜各种物理参数,并确定其能带结构.分析可知,表面敏化TiO2基复合薄膜在400-600nm的SPS响应峰主要源于Rup2P分子的中心离子Ru4d能级到配体1,10-邻菲咯啉π*1和2-(2-吡啶基)苯咪唑π*2能级的跃迁;TiO2中Zn2+掺杂能级有利于Ru4d能级到配体π*1和π*2跃迁的光生电子向TiO2-Zn导带的注入;TiO2/ZnO异质结构有利于光生电子向ITO表面的转移,从而导致可见光(400-600nm)SPS响应增强以及光电转换效率的提高.     

空位缺陷调控策略构筑高能量密度六方孔洞MXene水系超级电容器

利用碳空位缺陷有序化策略构筑了多层六方孔洞MXene电极材料,在软包超级电容器中实现了高比容量和高能量密度水系钾离子存储。该电极材料具有较大比表面积的三维六方孔洞结构,为储钾提供了更多的活性位点。结合六方孔洞内壁新暴露的钛原子的化合价变化引起的赝电容效应,阐明了多层六方孔洞MXene水系钾离子超级电容器比容量提高的内在原因。通过密度泛函理论计算多层六方孔洞MXene对钾离子的吸附能,并结合电化学储钾性能实验及动力学分析,确定了钾离子被吸附的最佳位置,得出了钾离子的吸附规律。通过定量分析多层六方孔洞 MXene中电子的能带结构和差分电荷密度等电子传输规律,揭示了其水系钾离子超级电容器具有高电导率和良好倍率性能的内在机理。