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861.
Hesp KD Kannemann FO Rankin MA McDonald R Ferguson MJ Stradiotto M 《Inorganic chemistry》2011,50(6):2431-2444
The reaction of Cp*Ru(P(i)Pr(3))Cl (1) with MesBH(2) (Mes = 2,4,6-trimethylphenyl) afforded the mesitylborate complex Cp*Ru(P(i)Pr(3))(BH(2)MesCl) (2, 66%). Exposure of 2 to the chloride abstracting agent LiB(C(6)F(5))(4)·2.5OEt(2) provided [Cp*Ru(P(i)Pr(3))(BH(2)Mes)](+)B(C(6)F(5))(4)(-) (3, 54%), which features an unusual η(2)-B-H monoborane ligand. The related borate complex Cp*Ru(P(i)Pr(3))(BH(3)Mes) (5, 65%) was prepared from 1 and LiH(3)BMes. Attempts to effect the insertion of unsaturated organic substrates into the B-H bonds of 3 were unsuccessful, and efforts to dehydrohalogenate 2 using KO(t)Bu instead afforded the mesitylborate complex Cp*(P(i)Pr(3))Ru(BH(2)MesOH) (6, 48%). Treatment of 1 with benzyl potassium generated an intermediate hydridoruthenium complex (7) resulting from dehydrogenation of a P(i)Pr fragment, which in turn was observed to react with MesBH(2) to afford the mesitylborate complex Cp*(P((i)Pr)(2)(CH(3)CCH(2)))Ru(BH(3)Mes) (8, 47%). Crystallographic characterization data are provided for 2, 3, 5, 6, and 8. A combined X-ray crystallographic and density functional theory (DFT) investigation of 3 and 5, using Natural Bond Orbital (NBO) and Atoms in Molecules (AIM) analysis, revealed that 3 and 5 are best described as donor-acceptor complexes between a Cp*(P(i)Pr(3))Ru(+) fragment and a bis(η(2)-B-H) coordinating mesitylborane(borate) ligand. Significant σ-donation from the B-H bonds into the Ru(II) center exists as evidenced by the NBO populations, bond orders, and AIM delocalization indices. In the case of 3, the vacant p orbital on boron is stabilized by Ru→B π back-donation as well as by resonance with the mesityl group. 相似文献
862.
Cobalt ions in aqueous thiocyanate solution react with Aliquat-336-xylene solution to form anion-association complex which is easily extracted into the organic phase. A typical extraction procedure involves extracting a solution which is 10 ppm in cobalt and 0.06 M,
Strippant | Cobalt stripped (%) |
Na2S (M) 1.0 | 18.3 |
2.0 | 10.7 |
Na2SO3 (M) 0.1 | 10.7 |
0.5 | 49.6 |
1.0 | 52.9 |
EDA (%) 2.5 | 76.6 |
NaOH (M) 0.1 | 4.1 |
0.5 | 74.1 |
1.0 | 90.8 |
2.0 | 76.8 |
NH4OH (M) 0.1 | 24.1 |
0.5 | 91.8 |
1.0 | 97.5 |
2.0 | 99.9 |
EDTA (M) 0.02 | >99.9 |
0.05 | >99.9 |
0.1 | >99.9 |
EDTA (%) 0.1 | >99.9 |
0.5 | >99.9 |
1.0 | >99.9 |