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21.
合成并通过单晶X射线衍射、元素分析及红外光谱表征了配合物{[Zn(HL)(H2O)(SO4)]·H2O}n(1),[Cd(HL)Cl2](2)和[Cd(HL)I2](3)的结构(HL为喹啉-8-甲醛乙酰腙)。单晶衍射结果表明,配合物1中,中心Zn(Ⅱ)离子的配位构型为扭曲的八面体,与来自1个中性三齿配体HL的ONN原子供体,1个水分子和2个μ2桥联的硫酸根配位,从而形成沿b轴方向的一维链。配合物2和3中Cd(Ⅱ)与1个中性三齿配体HL和2个卤素阴离子(2中为氯离子,3中为碘离子)配位,配位构型为扭曲的四方锥。乙腈溶液中,配合物3与配体HL几乎无荧光发射,而配合物1和2分别在428和408 nm处有强荧光。 相似文献
22.
23.
合成了含硝酸根离子的脱水Ni-Fe类水滑石(Ni-Fe HTLCs)并将其应用于室温下的糠醛缩醛化反应。脱水Ni-Fe HTLCs对糠醛缩醛化反应显示出高选择性并基本实现糠醛的完全转化。作为耐水的路易斯酸和脱水剂,脱水Ni-Fe HTLCs被证明是适用于糠醛缩醛化反应的高效双功能催化剂。通过研究发现,脱除Ni-Fe HTLCs中水分导致颗粒收缩并增强层板间硝酸根离子间的电荷互斥,Ni-Fe HTLCs中弱酸性位点在糠醛缩醛化中发挥重要作用,脱水可改变酸性位点结构并增强其活性。脱水Ni-Fe HTLCs可吸收缩醛化反应中产生的大部分水分,但吸水后Ni-Fe HTLCs的结构并不能完全恢复,这可能是由扩散进入HTLCs层板间的有机分子导致。 相似文献
24.
提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒铁中硅、磷、铝、锰、镍、铬、铜、钛共8个杂质元素含量的方法。钒铁样品(0.5000g),先后加入50%(体积分数)硝酸溶液20mL及50%(体积分数)盐酸溶液10mL,在100℃左右加热溶解,溶解过程中应注意保持溶液体积在25mL左右。将溶液过滤并置于200mL容量瓶中作为母液留用。将滤纸及不溶物一并移入铂坩埚中,置于马弗炉中,先于250℃灰化20min,稍冷后加入无水碳酸钠和硼酸(质量比2∶1)组成的混合熔剂0.3g,升温至950℃融熔15min。冷却,用体积比1∶10的盐酸溶液10mL浸出熔块,将此溶液与上述母液合并并加水定容至200mL。此溶液供ICP-AES在仪器工作条件下进行分析。绘制校准曲线时,加入纯铁和五氧化二钒作为基体,以消除基体干扰,然后加入上述8种元素的标准溶液,并按上述溶液最终稀释体积条件和仪器工作条件制作曲线(R大于0.999)。为验证所提出的分析方法的测定数据的精密度,约请了10个实验室对8个不同含量水平的钒铁样品对方法作协同试验,按GB/T 6379.2-2004所规定的方法求算了重复性标准偏差Sr和重复性限r,以及再现性标准偏差SR和再现性限R,并求得所测定的8种元素在各自的测定范围内的r与w之间和R与w之间的函数关系,说明该方法有较好的稳定性和准确性,而且证明此方法是可行的。 相似文献
25.
研究一类带次线性中立项的二阶非线性广义Emden-Fowler时滞微分方程的振动性.利用Riccati变换和不等式技巧,在非正则条件下建立了该类方程多个简便的Philos型和Kamenev型新振动准则.所得定理也适应于包括经典Euler方程等线性非中立型方程,推广和改进了已有文献中的相应结果.最后还给出应用实例展示了所... 相似文献
26.
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29.
(R)-N-(γ-烃基-δ-酮己酰基)四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸乙酯的合成及其同(R,S)-α-苯乙胺的反应 总被引:1,自引:0,他引:1
γ-甲基-δ-酮己酸,γ-异丙基-δ-酮己酸在碘化N-甲基-2-氯吡啶盐存在下分别同(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸乙酯反应,得到光学活性的(R)-N-(γ-甲基-δ-酮己酰基)四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸乙酯(1a)及光学活性的(R)-N-(γ-异丙基-δ-酮己酰基)四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸乙酯(1b)。1a,1b分别同(R,S)-α-苯乙胺反应得到光学活性的酰胺2a,2b,同时使(R,S)-α-苯乙胺拆分,得到光学活性的α-苯乙胺。 相似文献
30.
采用共沉淀法制备Cu/Zn/Al类水滑石前驱体,并用配体三乙醇胺(TEA)对其进行改性。前驱体经焙烧后成功获得TEA改性的Cu/Zn/Al催化剂。借助XRD、FTIR、H2-TPR、CO-TPD及SEM等方法对催化剂进行表征,并将其应用于合成气制备异丁醇的活性评价反应中。结果表明,TEA的加入能够改变催化剂形貌,使催化剂表面呈松散絮状结构。TEA可使类水滑石前驱体的结构发生膨胀,其焙烧获得的催化剂中有明显的晶格扭曲和晶格缺陷。TEA对催化剂结构的改变有利于Cu/Zn/Al催化剂中CuO组分的氢还原和CO在催化剂表面的化学吸附,从而促进异丁醇的合成。当TEA的添加比例为nTEA/nZn=0.5时,TEA改性的Cu/Zn/Al催化剂的催化效果达到最佳。 相似文献