在线扫集-胶束毛细管电动色谱法测定复方氨酚烷胺胶囊中的3种有效成分

以在线扫集-胶束毛细管电动色谱法(Sweeping-MEKC)测定了复方氨酚烷胺胶囊中的马来酸氯苯那敏、咖啡因和对乙酰氨基酚3种有效成分。考察了缓冲溶液pH值、SDS浓度、分离电压及进样时间等对分离效果的影响。优化条件:以未涂层熔融石英毛细管(55 cm×50μm,有效柱长35 cm)为分离柱;环境温度25℃;80 mmol/L十二烷基磺酸钠+20 mmol/L NaH2PO4(pH 2.2)+15%乙腈为缓冲体系,分离电压-20kV,进样时间60 s(H=20.0 cm),测量波长210 nm。在该条件下氯苯那敏、咖啡因和对乙酰氨基酚在25min内出峰,峰面积RSD均小于4%;线性范围分别为2.45～39.17、1.61～25.76、1.58～25.28 mg/L;检出限(S/N=3)分别达139、34、24μg/L,回收率分别为96%～101%、98%～102%、96%～102%。     

A New Porous Cadmium(Ⅱ) Complex Based on 1,10-Phenanthroline Derivative and Dicarboxylate:Syntheses,Structure, Thermal Behavior and Luminescence

A new porous Cd(Ⅱ) coordination compound, namely, [Cd(bpdc)(L)2]·3H2O(1, L = 11-fluoro-dipyrido[3,2-a:2,3-c]phenazine and bpdc = 1,1-biphenyl-2,2-dicarboxylate) was synthesized under hydrothermal conditions, and characterized by single-crystal X-ray diffraction. It crystallizes in tetragonal, space group P4122 with a = 9.8486(4), b = 9.8486(4), c = 45.925(4)A, V = 4454.5(5) 3, Z = 4, C50H29 Cd F2N8O7, Mr = 1004.21, Dc = 1.497 g/cm3, F(000) = 2028, μ(Mo Ka) = 0.562 mm-1, R = 0.0566 and w R = 0.1585. Each Cd(Ⅱ) atom is coordinated by one bpdc anion and two L ligands to give a discrete molecule. Neighboring discrete molecules are stacked by π-π interactions among L ligands, resulting in an interesting 1D supramolecular chain. Moreover, the 1D supramolecular chains are packed with each other to give a porous structure, in which an infinite channel is filled with water molecules. In addition, the thermal behavior and luminescent property of 1 have also been studied.     

Pt负载钙钛石催化剂上氧空位对CO氧化的促进作用

采用柠檬酸法制备了LaMnO₃、LaFeO₃、La_0.5Sr_0.5MnO₃、La_0.5Sr_0.5FeO₃,通过负载纳米Pt合成了Pt负载钙钛石催化剂,XRD与IR数据表明合成的催化剂具有钙钛石相,TEM数据表明合成的纳米Pt粒径为~3 nm,均匀分散在钙钛石上。在CO氧化反应中,发现钙钛石的氧化-还原性能是影响其活性的重要因素,因而,Mn系钙钛石表现出较高的CO氧化活性。负载纳米Pt后,Fe系钙钛石则显示出更优异的CO氧化活性,CO完全转化的温度从350 ℃降至120 ℃。吸附实验表明钙钛石上氧空位对促进O₂的吸附起着非常重要的作用,也是影响CO低温氧化的重要因素之一。     

UPLC-MS/MS测定葡萄籽提取物中78种农药残留

建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测葡萄籽提取物中78种农药残留物的分析方法。样品用乙腈振荡提取,经乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和石墨化炭(GCB)固相萃取柱串联净化,乙腈-甲苯(V/V3:1)洗脱,洗脱液浓缩至约0.5 mL后,于45℃下氮气吹干,1.0 mL乙腈定容,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。葡萄籽提取物中,78种农药在0.001～0.2μg/mL范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于17.0μg/kg;在5,25,50μg/kg的添加水平下,葡萄籽提取物中78种农药的平均回收率处于72.6%～113.5%之间,相对标准偏差不大于11%。方法适用于葡萄籽提取物中78种农药残留的快速筛查测定。     

适配子识别技术在真菌毒素快速分析中的应用

适配子是近几年来通过指数富集配基的系统进化技术(SELEX)体外筛选得到的一类与目标分子高特异性结合的寡聚核苷酸片段.适配子作为一个优于抗体的新型识别分子,已在食品快速检验、环境检测、新药研发、临床诊断和治疗以及毒理研究等领域展示了良好的应用前景.本文阐述了适配子识别靶物质的结构基础及其特性,归纳了目前已筛选出的真菌毒素适配子序列,总结了适配子在真菌毒素前处理,适配子光学分析技术和电化学分析技术在单种和多种真菌毒素检测中的应用突破,并展望了适配子识别技术在真菌毒素分析领域的发展趋势.     

尾式甘氨酸四苯基卟啉锌与吡啶类化合物轴配反应光谱和热力学

取代四苯基卟啉锌配合物与咪唑类和吡啶类等含氮化合物轴向配位反应的研究在模拟生物体中锌酶的作用机理方面具有重要意义。在现有的文献中 ,人们的研究主要集中在四苯基卟啉的苯环上连有如卤素、甲氧基、甲基等较小取代基的卟啉锌上[1～3] ,对于结构不对称且苯环上连有氨基酸的四苯基卟啉锌与含氮化合物轴向配位反应的研究尚不多见。有关尾式氨基酸四苯基卟啉锌配合物的合成和性质我们进行过较系统的研究[4～6] 。本文以 5 ( 4 甘氨酸丁氧苯基 ) 1 0 ,1 5 ,2 0 三苯基卟啉锌 (ＺｎＰ)为锌酶的模型化合物 ,用热力学方法研究了它与吡啶 (…     

N1923从碱性氰化液中萃取金(Ⅰ)的研究

采用放射性同位素１９８Ａｕ示踪法研究了伯胺Ｎ１９２３和ＴＢＰ从碱性氰化液中萃取金（Ⅰ）,考察了酸化率、水相ｐＨ值、萃取剂浓度等对萃取率的影响,以及ＮａＯＨ对载金有机相的反萃作用。结果表明,ＴＢＰ含量大于２０％,酸化的Ｎ１９２３与ＫＡｕ（ＣＮ）２摩尔比值在１：１时,金能够完全被萃取。载金有机相可采用０．ｌｍｏｌ·Ｌ－１的Ｎａ０Ｈ溶液定量反萃。机理研究表明,伯胺和ＴＢＰ萃取Ａｕ（ＣＮ）２－,符合ＢＣ类协同萃取机理。当金浓度大于１０ｇ·Ｌ－１时,在萃取有机相中形成纳米级的聚集体。     

微波消化技术在蔬菜微量元素测定中的应用

使用家用微波炉在聚四氟乙烯密闭罐中，用硝酸和过氧化氢分解脱水蔬菜胡萝卜粒，火焰原子吸收光谱法测定铜、铁、镁、镍、锌微量元素。方法快速、简便，灵敏度高，再现性好，相对标准偏差为0．2％～1．5％，回收率为95．0％～110．6％。     

海绵Phacelliafusca中含氮化合物的分离与结构鉴定

从采自中国南海西沙群岛海域的海绵Phacellia fusca Schmidt中得到4个含氮 化合物。经~1H NMR,~(13)C NMR,HMQC,HMBC,~1H-~1HCOSY,FABMS和EIMS等光谱分析 ，确证其结构分别为：N,N'-二[2-乙氧基-1（Z）-乙烯基]脲（1），2- Bromoaldisin(2),Aldisin(3)Dibromophakellin盐酸盐(4)。其中化合物1为一具有 对称结构的新脲类化合物，命名Phacelliaurea A；化合物4是首次从该海绵中分离 得到的已知胍基生物碱，首次报到了它的~(13)C NMR数据及其归属。     

银纳米粒子在云母表面的二维组装及其表面增强拉曼效应

随着纳米技术的迅速发展 ,利用共价或非共价键作用将金属纳米粒子组装到固体基片上 ,因其方法简单、重复性好而成为研究热点 .目前 ,人们已经成功地利用带有— SH[1,2 ] ,—CN,— NH2 [3 ] 等基团的单层或多层膜作为偶联剂将 Au和 Ag等金属纳米粒子固定在玻璃、石英、硅、金等固体基片上 .但在许多情况下 ,偶联剂却成为一种干扰物质 .云母是一种重要的电子工业材料 ,并具有廉价、较易获得新鲜表面等特点 ,研究金属纳米粒子在云母表面的组装和排列无疑具有重要意义 .但是 ,迄今为止 ,在表面没有偶联剂修饰的条件下 ,以云母为基底的金属纳…