固相萃取/超高效液相色谱－串联质谱法测定香辛调料中的曲托喹酚

采用MCX固相萃取柱净化,以超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）法建立了香辛调料中曲托喹酚的测定方法。样品采用0.2%酸性乙醇提取,经MCX柱净化浓缩后,在ACQUITY BEH C18色谱柱上以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,UPLC－MS/MS以MRM方式进行定量分析。结果表明,曲托喹酚在0.1～50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数（r）大于0.998,方法的检出限（LOD）为0.2 μg/kg,定量下限（LOQ）为0.5 μg/kg。化合物在不同基质的4个加标水平（0.5、2、10、100 μg/kg）下的回收率为74.5%～98.8%,相对标准偏差（RSD）为3.1%～9.1%。该方法灵敏、准确、可靠,可用于香辛调料中曲托喹酚的测定。     

整体柱在线净化-液相色谱-高分辨质谱法快速测定牛奶中15种糖皮质激素

将自制的在线固相萃取柱与液相色谱串联四极杆静电轨道离子阱质谱技术相结合,建立了快速测定牛奶中15种糖皮质激素类药物的新方法.样品采用乙腈均质提取2 min,经自制在线固相萃取小柱富集净化,在Waters CORTECS T3(150 mm ×2.1 mm,5μm)分析柱上实现良好分离,外标法定量.15种目标物质量浓度在0.10～100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在0.20,0.40,2.0μg/kg3个添加水平下,15种糖皮质激素的回收率在87.1％ ～ 116.0％之间,相对标准偏差(RSD)在3.2％～8.7％(n=6)之间;方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥1O)分别为0.10和0.20μg/kg.该法适用于大批量牛奶中糖皮质激素类药物的快速定性筛查和定量分析.     

梯度淋洗离子色谱法同时检测西兰花中6种无机阴离子

构建一种利用梯度淋洗离子色谱技术分析西兰花中Cl^-、Br^-、NO₂^-、NO₃^-、PO₄^3-和SO₄^2-6种无机阴离子含量的方法。梯度淋洗色谱离子体系为DIONEX Ion Pac AS11-HC(4 mm×250 mm)色谱柱,流速1.0 mL/min,抑制器电流80 mA,KOH淋洗液梯度淋洗。6种阴离子线性相关系数0.9995~0.9999,相对标准偏差(RSD)<2.5%,加标回收率95.7%~104%。用于检测西兰花中无机阴离子的方法灵敏度高、回收率高、可以适用于西兰花中6种阴离子精确定量分析。     

包覆重钙粉为填充剂的橡胶加工及性能

重钙粉作为填充剂被广泛应用于橡胶加工过程,但由于其表面具有极性,分散性较差,导致与橡胶材料界面结合较差,影响了橡胶产品的抗拉强度、断裂伸长率等力学性能。 本文采用沉淀法,在CaCl₂-H₂O-NH₃-CO₂体系中生成碳酸钙直接结晶于重钙粉颗粒表面,实现对重钙粉的表面包覆,将n(CaCl₂)：n(重钙粉)=1：100、5：100、10：100的包覆重钙粉填充到天然橡胶和再生胶中,橡胶的力学性能与填充未包覆重钙粉的橡胶相比有了一定的提升。 通过比较,在填充量较大(8.5%、15%)时,包覆重钙粉橡胶产品在硬度、定伸应力等力学性能上要好于轻钙粉橡胶产品;在填充量(5%、8.5%)时,包覆重钙粉橡胶产品的抗拉强度、断裂伸长率接近于白炭黑,硬度高于白炭黑橡胶产品。     

基于金纳米粒子及石墨烯量子点的四环素分子印迹电化学传感器研究

该文以四环素为模板分子,4-氨基苯硫酚(4-ATP)为功能单体,采用循环伏安法在金纳米粒子和石墨烯量子点复合材料修饰的玻碳电极表面电聚合分子印迹膜,制备四环素(TC)分子印迹传感器(MIPs/GQDs-AuNPs/GCE),并通过循环伏安法(CV)、电化学交流阻抗法(EIS)和线性扫描伏安法(LSV)等研究了其电化学响应性能。结果表明,该传感器对四环素具有良好的电流响应。在最佳实验条件下,TC氧化峰电流值与其浓度在2.0×10~(-8)～3.0×10~(-5) mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4,检出限为1.5×10~(-9) mol/L,加标回收率为97.9%～106%。该传感器稳定性好、响应灵敏、选择性高,具有良好的应用前景。     

溶剂萃取预处理对低阶煤大分子结构的影响

为了研究溶剂预处理对低阶煤的固有大分子结构的影响,本研究对锡林郭勒褐煤（XLL）和神府次烟煤（SFC）分别进行了四氢呋喃（THF）索氏抽提、二硫化碳/N-甲基-2-吡咯烷酮（CS₂/NMP）混合溶剂抽提及热溶处理,并对所得抽余煤进行了傅里叶红外漫反射光谱分析（DRIFT）、热重分析（TGA）、压汞法分析（MI）和溶胀度测定。结果表明,溶剂抽提导致煤大分子结构重排和再缔合。其中,THF索式抽提和CS₂/NMP混合溶剂抽提可以改变非共价键交联作用,特别是氢键作用分布,从而不同程度地松弛煤大分子结构。然而,高温溶剂热溶处理主要促进了煤大分子的共价键交联,尤其是对锡林郭勒褐煤（XLL）。所有抽取煤的溶胀都受Fickian扩散控制,且所有抽取煤的溶胀活化能都低于原煤。     

不同结构的分子筛在1-丁烯中催化裂解性能的研究

我们合成了不同Si含量的SAPO-18,并且利用了XRD、SEM、NH3-TPD进行了表征分析.利用微反固定床反应器评价了代表不同结构的H-ZSM-5(MFI)、H-Beta(* BEA)、SAPO-18 (AEI)系列分子筛的丁烯催化裂解性能.实验结果表明分子筛的结构和酸性对反应结果都有明显影响,分子筛酸量的增加提高了1-丁烯的转化率,但酸量过高会引发氢转移、芳构化副反应,从而降低丙烯的选择性;分子筛孔口大小、孔道结构决定了可以获得的最高丙烯选择性.具有八元环孔口、笼形结构特点的SAPO-18-0.8在线时间20 min时1-丁烯裂解中转化率为60.7％,获得的丙烯选择性达到59.1％.     

纳米固相微萃取应用于干红辣椒、水果饮料及红酒中罗丹明B的定量分析

制备了一种新型的聚苯乙烯纳米纤维, 将其作为固相萃取吸附剂装填制成固相萃取柱, 与高效液相色谱联用建立了干辣椒、 水果饮料及红酒中罗丹明B的定量分析方法. 高效液相色谱以3 g/L磷酸缓冲液-甲醇混合溶液(体积比3∶7, pH=7.0)为流动相. 通过对提取条件的优化, 得到该方法对干辣椒中罗丹明B的检出限为0.1 ng/g, 最低定量限为0.6 ng/g; 对水果饮料和红酒中罗丹明B的检出限均为0.2 ng/mL, 最低定量限均为0.5 ng/mL. 此方法对干辣椒中罗丹明B的提取回收率为98.2%~110.3%; 对水果饮料中罗丹明B的提取回收率为94.6%~102.2%; 对红酒中罗丹明B的提取回收率为90.4%~104.6%. 该方法的线性范围为1~100 ng/mL(ng/g), 相对标准偏差为2.3%~9.0%. 该方法灵敏度高、 选择性好, 可用于干辣椒、 水果饮料及红酒中罗丹明B的定量分析.     

受限混合物溶剂中胶粒的耗尽势及吸附稳定性

基于密度泛函理论和Yvon-Born-Green方程得到了胶粒耗尽势的表达式.采用密度泛函理论计算了单壁附近和平行狭缝中的混合物溶剂中胶粒的耗尽势及其在单壁处的吸附稳定性.研究结果表明,不同溶剂组分的体积分数和粒子尺寸比等因素对胶粒耗尽势的强度、力程和周期均可产生显著影响,胶粒在单壁附近的吸附稳定性与溶剂粒子尺寸比和体积分数密切相关.此外,对受限于平行狭缝的胶体悬浮液,胶粒的耗尽势阱还可随粒子尺寸比和缝宽呈振荡趋势变化.     

纳米Ag/TiO_(2)纳米管阵列基底构建及表面增强拉曼散射光谱检测与降解盐酸四环素北大核心CSCD

将阳极氧化与光还原法结合,在TiO_(2)纳米管阵列(TiO_(2)NTAs)表面修饰Ag纳米粒子,获得一种均匀有序、稳定性高且可循环的TiO_(2)NTAs/Ag活性基底。采用X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)、表面增强拉曼散射光谱(SERS)和扫描电子显微镜(SEM)等手段对TiO_(2)NTAs/Ag的组成和结构进行了表征。进一步研究了该TiO_(2)-NTAs/Ag阵列对盐酸四环素(TC-HCl)的SERS响应,结果表明,该复合基底对TC-HCl具有较高的检测灵敏度,在水中检测限可达1×10^(−14) mol/L,而TiO_(2)-NTAs与Ag之间的协同效应对其检测性能的提高起着关键作用。此外,TiO_(2)NTAs/Ag基底在光照下对TC-HCl展示了优异的降解活性,且至少可循环使用8次。表明该TiO_(2)NTAs/Ag基底在环境中有机污染物的SERS检测和降解领域具有潜在的应用前景。