黄油中8种类固醇激素的液相色谱/串联质谱检测

建立了黄油中雌酮、α-雌二醇、β-雌二醇、雌三醇、睾酮、表睾酮、孕酮和丙酸睾酮8种类固醇激素的凝胶渗透色谱(GPC)-液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)提取,提取液经GPC柱净化除脂,GPC浓缩液采用C18色谱柱(100 mm×2.0 mm i.d.,3.0μm)分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离多反应监测模式进行定性和定量分析。8种类固醇激素以基质匹配外标法定量,药物在1.0~20.0μg/kg线性范围内相关系数(r)均大于0.999;方法检出限(S/N=3)为0.04~0.30μg/kg,定量限LOQs(S/N=10)为1.0μg/kg;添加水平为1.0,2.0,4.0μg/kg时,回收率范围在64.1%~110%之间;相对标准偏差(RSD)小于11%。结果表明,本方法准确、可靠,满足黄油中8种类固醇激素的检测分析要求。     

纳米纤维固相萃取-高效液相色谱-荧光检测麻辣烫汤液中喹诺酮类药物

建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光检测麻辣烫汤液中5种喹诺酮类抗生素的分析方法。麻辣烫汤液样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(pH 4)提取后,以HCX固相萃取小柱净化富集,用水淋洗,2%氨化甲醇洗脱。采用高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD),于激发波长280 nm,发射波长450 nm处进行检测,流动相为甲醇-水-磷酸(25∶75∶0.1,V/V,三乙胺调至pH 2.8)。麻辣烫汤液样品中氟罗沙星、诺氟沙星、沙拉沙星、环丙沙星、奥比沙星5种喹诺酮类抗生素加标回收率为72.1%~110.3%;日内相对标准偏差(RSD)为1.6%~4.3%,日间相对标准偏差为2.0%~4.3%;检出限(LOD)为1.2~5.4μg/L;定量限(LOQ)为3.9~18μg/L。本方法能够满足实际麻辣烫汤液样品的分析要求。     

氮掺杂碳点的制备及其对阿莫西林高灵敏检测

以天然物质石斛为原料,一步水热法合成高荧光量子产率的氮掺杂碳点(NCDs),通过透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外-可见光吸收图谱(UV-Vis)及荧光光谱(PL)对合成的NCDs进行表征。 实验结果显示合成的NCDs发强烈的蓝色荧光,呈现为球形或准球形,均匀分散,尺寸范围在1~5 nm;其表面含有丰富的COOH、OH和NH₂等水溶性基团,最佳激发和发射波长分别为350和435 nm,且具有良好的发光稳定性。 通过测定,合成的NCDs的荧光量子产率高达29.19%。在pH=7.4的缓冲溶液中测定不同物质对NCDs的荧光影响,相同条件下发现只有阿莫西林能够对NCDs荧光进行明显猝灭,表明合成的NCDs可选择性的识别阿莫西林,通过NCDs的荧光强度变化构建一种可灵敏检测阿莫西林的传感器,检测线性范围为2.6~30 μmol/L,检出限为0.15 μmol/L。     

二维薄层色谱-表面增强拉曼散射联用技术用于饮料及水果中糖精钠的快速分析

采用高稳定、高灵敏的纳米金/多孔二氧化硅复合材料作为SERS基底,构建了一种二维薄层色谱-表面增强拉曼散射(TLC-SERS)联用方法,该技术结合了薄层色谱(TLC)的快速分离功能和SERS定性定量分析的优点,提高了分离能力。采用对巯基苯胺作为探针分子研究了基底的均匀性和批-批重复性。Mapping扫描实验表明,24个测量点峰强度的相对标准偏差(RSD)为5.9%,说明该基底具有良好的点-点重复性。9个批次基底信号值的RSD为7.5%。将该基底用于糖精钠的检测,线性范围为0.1～200 mg/L,检出限为0.06 mg/L。用于实际样品测定,检测出饮料中糖精钠为141 mg/L,水果中为18 mg/L,10 min内能完成分析测试。该方法灵敏度高,特异性强,前处理方式简单,实现了饮料及水果中糖精钠的快速检测。     

Pt/TiO2-Al2O3整体式催化剂的制备及甲醛废气催化氧化

以Al₂O₃-TiO₂混合物为载体,采用过量浸渍法负载Pt制备出催化剂涂层,再将其涂覆到堇青石蜂窝载体上制备了整体式催化剂,利用N₂吸附/脱附、XRD、NH₃-TPD、SEM-EDS表征。研究了催化剂涂层中TiO₂含量和Pt负载量对甲醛去除率的影响。结果表明：TiO₂的含量为5wt%,Pt的负载量为1wt%的整体式催化剂在室温（5~35 ℃）、甲醛气体进口浓度为50~300 mg·m^-3和体积空速为10000 h^-1的条件下,甲醛去除率达98.4%以上。连续反应150 h之后催化剂仍可保持良好催化活性。      

高反射率p-GaN欧姆接触电极

根据光学薄膜原理计算了GaN/Ti/Ag、GaN/Al和GaN/Ni/Au/Ti/Ag、GaN/Ni/Au/Al多层电极结构的反射率,得出Ag基和Al基反射电极均能在全角范围内提供较高的反射率。实验测量结果表明,反射率能高于80%的Ag基反射电极,具有低欧姆接触的电学特性。并将GaN/Ni/Au/Ti/Ag多层反射电极应用在上下电极结构的GaN基LED中。实验上采用两步合金法获得了低接触电阻、高反射率的电极结构,并引入Ni/Au覆盖层克服了Ag高温时的团聚和氧化现象。解决了Ag电极的稳定性问题,显著地提高了LED的出光效率,成功制备了具有上下电极结构的GaN基LED管芯。     

准一维电荷密度波材料Ta2NiSe7 的转角及变温拉曼光谱研究

近年来, 低维过渡金属硫族化合物Ta2NiSe7 因其独特的电荷密度波和特殊的拓扑能带结构而引起广泛关注. 本文利用拉曼光谱技术对准一维电荷密度波材料Ta2NiSe7 的声子模式进行了系统研究. 角度依赖的偏振拉曼光谱实验表明室温下可以观测到19 个拉曼峰, 且所有观察到的拉曼模式强度随样品旋转呈周期性变化, 这意味着Ta2NiSe7 具有较高的面内各向异性. 通过群论分析, 我们确定了拉曼峰的具体模式为Ag 和Bg 两种原子振动模式. 在温度依赖的偏振拉曼光谱测量中, 我们在低温下还观察到了新的声子峰, 推测与电荷密度波结构调制引起的晶格畸变有关. 本研究提供了对Ta2NiSe7 声子振动的全面理解, 这可能为进一步研究电荷密度波与声子振动之间的关联提供参考意义.     

PVP/CHI交联共混水凝胶的pH敏感性研究

制备戊二醛交联的PVP/CH I共混水凝胶,红外光谱佐证了凝胶网络的生成。pH敏感性实验表明,凝胶的溶胀率在pH=1.0的介质中最大,在pH=4.0的介质中次之,在中性或pH=9.0的碱性介质中最低,表明凝胶具有明显的pH敏感性。CH I含量、交联剂用量、CH I脱乙酰度均对凝胶的pH敏感性有影响,CH I含量40%、交联剂用量0.3%、CH I脱乙酰度99%的PVP/CH I凝胶pH敏感性较显著。介质pH值由1.0到7.0变化时,凝胶拉伸强度随着溶胀率的降低而增大。     

酵母菌脱氧膜的制备和性能研究

以酵母菌为脱氧剂,以透气性和透水气性好的聚乙烯醋酸乙烯酯(EVA)为基质,来制备一种新型的绿色脱氧包装膜。本文研究了EVA型号、脱氧剂含量、环境温度和湿度对这种脱氧膜的脱氧性能的影响。结果表明,这种新型的酵母菌脱氧膜有较好的脱氧性能,具有一定的市场应用前景。     

极低放射性废物填埋场土壤理化指标的测定

如何安全、经济、妥善地处理和处置核废物,成为核工业可持续发展所面临的重要问题之一[1~4]。目前,退役过程中产生的极低放废物的常用处置方法是就近选址进行填埋处置。那么填埋场场址地段的地球化学特征直接决定填埋场的安全性、可靠性[5]。以铀为例,在酸性条件下以UO22 形式存在,而pH值大于7时,会形成U2O52 ,UO2(OH)2,UO2(OH) 等水解聚合产物,使得铀既有吸附和交换作用,又有沉淀作用,会加速U的吸附[6,7]。同样,核素的化学形态同样也会受到氧化还原反应的影响。因此,查明极低放废物填埋场场址地段土壤理化性质,可为了解核素在土壤介…