Synthesis of nanometric β-barium metaborate powder from different borate solutions by ultrasound-assisted precipitation

In this study, the synthesis of barium metaborate powder (BaB₂O₄) was carried out by ultrasound-assisted precipitation using different borate solutions. Different solutions such as borax (Na₂B₄O₇, BD), boric acid (H₃BO₃, BA), and sodium metaborate (NaBO₂, SMB) were used in the synthesis and an ultrasonic immersion horn probe was used as the major source of ultrasound. The effect of reaction temperature and time, pH, and crystallization time on the BaB₂O₄ yield (%) was investigated. The ultrasound-assisted synthesis up to 90 % yield could be achieved using a 0.2 M BD solution at 80 °C, reacting for 5 min at pH 13 followed by 2 h of crystallization. Following crystallization, the obtained powder was heated up to 140, 250, 650, and 750 °C for 2.5 h, and it was shown that β-BaB₂O₄ nanometric powders were obtained after the 750 °C heat treatment.     

液体闪烁计数法测定生物塑料中生物基含量

研究并建立了液体闪烁计数法测量生物塑料中生物基含量。首先将生物塑料样品充分燃烧,通过碳的转移与固定,最终催化合成液态苯。通过液体闪烁计数器对液体苯中的放射性核素14C衰变进行计数,从而计算生物塑料样品中生物基的含量。生物塑料样品加标回收率为98.5%~101%,相对标准偏差为0.2%。方法可用于生物塑料中生物基含量检测。     

带裂纹的椭圆孔口问题的应力分析

断裂现象与材料和结构中的孔洞、缺口或裂纹等缺陷密切相关,这是因为缺陷附近的应力集中明显.该文利用复变方法,通过保角映射研究了带裂纹的椭圆孔洞的平面弹性问题,给出了应力强度因子的解析解.并由此计算了两互相垂直的裂纹问题.     

计及相变微结构演化的形状记忆合金本构描述

基于对NiTi形状记忆合金的实验观察及有限元分析,考虑两相间的应变不协调关系,采用应变修正法建立了计及片层状微结构的本构模型,本模型考虑了两相间的相互约束,及其约束随微结构演化的变化规律.研究了NiTi形状记忆合金微圆管在拉伸和扭转下的响应特性.计算结果与实验结果的对比表明所建本构模型较好地描述了伪弹性响应尤其是较好地描述了拉伸实验过程中的应力跌落现象.     

四碘代对苯二甲酸根桥联的双钴(II)配合物的研究

报导了四种新的双核钴（Ⅱ）配合物，即［Co2（4I-TPHA）（L）4］（COl4）（4I-TPHA＝四碘代对苯二甲酸根阴离子，L＝1，10菲咯啉（phen）（1），5-硝基-,10菲咯啉（NO2-phen）（2），2，2′-联吡啶（bpy）（3）和4，4′-二甲基-2，2′-联吡啶（Me2bpy）（4）的合成和表征，配合物的磁性研究表明双核钴（Ⅱ）离子间有弱的反铁磁性自旋交换相互作用。     

耐硫催化剂上合成混合醇的研究

通过改进制备方法和添加助剂，用浸渍－热分解法制得了具有高活性和高选择性的MoS2-K-C型耐硫低碳混合醇催化剂。在8.0-11.0MPa,290-340℃，6000-12000h^-1,H2 S 浓度为100ppm 左右的条件下，在直流反应器中对催化剂进行了性能测试，结果表明，醇得率为0.14-0.47gROH(gcat·h)^-1，选择性为89-98%。同时，考察了操作条件对催化剂性能的影响。1042h的试验，证明催化剂具有很好的稳定性。     

铁催化2-烯基氮杂芳烃的绿色合成

以廉价、低毒的醋酸亚铁为催化剂,在三氟乙酸助催化下,2-甲基氮杂芳烃与芳香醛经过加成与脱水反应,直接选择性合成具有生物活性的反式2-烯基氮杂芳烃化合物,水是唯一副产物.该合成方法催化剂用量少,后处理方便,产率高,选择性高,底物适用范围广.治疗哮喘药顺尔丁中间体(E)-3-[2-(7-氯-2-喹啉基)乙烯基]苯甲醛(3v)的克级合成展现了该方法的应用前景.     

电喷雾串联质谱分析附子炮制中的化学成分变化

利用电喷雾质谱方法(ESI-MS)分析了附子加辅料(甘草)炮制前后水煎液中二萜类生物碱在种类和含量方面的变化,通过加入内标化合物,建立了电喷雾质谱的半定量分析方法。此方法具有快速、准确、灵敏的特点,能够更加全面地反映中药配伍炮制过程中多种化学成分的含量变化,并能根据电喷雾串联质谱的分析结果鉴定配伍后产生的新的化学成分,在共煎液中的次乌头碱、中乌头碱和乌头碱的相对含量分别是单煎液中的5.67%、4.05%和4.88%。通过研究附子与甘草的单煎液、共煎液以及药渣中化学成分的变化,揭示了甘草作为辅料,在炮制过程中对附子减毒作用机理。     

In-line pressurized-fluid extraction-solid-phase extraction for determining phenolic compounds in grapes

A procedure to determine 3-alkyl-2-methoxypyrazines in wines is described. It is based on the headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) technique after a clean-up of the sample by distillation (previously acidified to pH 0.5) to remove ethanol and other volatile compounds that can interfere in the SPME. Determination is performed by means of capillary gas chromatography using a nitrogen-phosphorus detector. The method allows quantification of 3-isobutyl-2-methoxypyrazine, 3-sec-butyl-2-methoxypyrazine and 3-isopropyl-2-methoxypyrazine at their natural concentration levels and below their sensory thresholds in Cabernet Sauvignon and Merlot wines. The method was successfully applied to experimental red wines and the evolution of their pyrazine contents during the winemaking process was monitored. Pyrazine content increased during the first maceration day but did not change significantly during alcoholic and malolactic fermentation. Final contents in wines were 12-27 ng/l of 3-isobutyl-2-methoxypyrazine and 5-10 ng/l of 3-sec-butyl-2-methoxypyrazine.     

海藻酸钠固定化根霉脂肪酶的制备及其性质

 研究了以海藻酸钠为载体,用包埋法制备固定化德氏根霉(Rhizopus delemar)脂肪酶的条件. 将酶粉和海藻酸钠溶于pH 5.0的HAc-NaAc缓冲溶液,用注射器将此混合液滴入到0.05 mol/L无菌CaCl2溶液中,静置固化45 min, 经过滤、洗涤和干燥后得到球状固定化酶. 固定化酶的活力回收约为34.1%. 酶学性质研究表明,此固定化酶的热稳定性较好. 游离酶在 60 ℃下保温1 h已完全丧失活力,而固定化酶在100 ℃下保温1 h仅损失36.2%的活力,在100 ℃下保温6 h仍可保持46.8%的酶活力. 酶经固定化后,其橄榄油水解反应的最适温度由40 ℃上升至90 ℃, Km值由13.8 mg/ml下降为8.1 mg/ml. 常见有机溶剂对固定化酶的活力影响较小. 将该固定化脂肪酶用于非水溶剂中正戊酸异戊酯的合成,重复使用6次后,固定化酶仍保持95%的酶活力.