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101.
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103.
104.
105.
将白芷药材粉碎至通过孔径为(250±9.9)μm的网筛,并称取此白芷粉末样品2.00g于聚丙烯管中与水10mL混匀,再加入含1%(体积分数)乙酸的乙腈10.0mL,涡旋1min后加入无水硫酸镁4g和乙酸钠1g,剧烈振荡3min,离心5min,取其上清液5.0mL置于已盛有无水硫酸镁900mg、N-丙基乙二胺(PSA)450mg和硅胶300mg的净化管中,剧烈振荡5min使净化完全,离心5min。移取上清液3.0mL于40℃水浴中减压蒸缩至近干。加入50μg·L^-1的磷酸三苯酯内标溶液300μL,加入乙腈定容至1.0mL,经0.20μm滤膜过滤,取其滤液,按仪器工作条件进行超高效液相色谱-串联质谱法分析。选用Eclipse Plus C18色谱柱和以不同比例的(A)含10mmol·L^-1甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和(B)乙腈的混合液为流动相,按梯度洗脱程序对白芷中可能残留的51种禁用农药进行色谱分离,并在电喷雾离子源正、负离子(ESI+和ESI-)电离方式和动态多反应监测(dMRM)模式条件下进行串联质谱法测定。采用基质匹配标准曲线法定量。51种农药的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,并测得其检出限(3S/N)为0.3~5.0μg·kg^-1。标准加入法回收试验的结果显示,其中大部分农药的回收率在71%以上,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于20%。按此方法分析了70批白芷样品,共检出16种农药,其中甲拌磷亚砜的检出率达95%,最高检出量为15.2μg·kg^-1;甲拌磷砜和毒死蜱的检出率均为10%,最高检出量依次为3.5,45.0μg·kg^-1,其余13种农药的检出率均低于5%,且检出量均较低。 相似文献
106.
107.
羧基功能化的聚[(9,9-二辛基芴基-2,7-二基)-co-(1,4-苯并-{2,1′,3}-噻二唑)]聚合物点(PFBT-COOH)在无外加共反应试剂的条件下具有高的电致化学发光(ECL)信号,且过氧化氢(H_2O_2)对其ECL具有高效猝灭作用。采用PFBT-COOH修饰玻碳电极,进一步交联葡萄糖氧化酶(GOD)以构建酶传感器(GOD/PFBT-COOH/GCE)。随着检测底液中葡萄糖浓度的增加,葡萄糖在GOD催化下原位产生的H_2O_2量增加,导致传感器的ECL信号逐渐减弱,从而实现葡萄糖的准确、快速、灵敏检测。此方法测得葡萄糖的线性范围为1.0×10~(-7)~3.0×10~(-3) mol/L,检出限为3.0×10~(-8) mol/L。血清样品中葡萄糖的加标回收率为98.5%~106%。该策略为酶传感器的构建提供了新思路,为葡萄糖的检测提供了新方法。 相似文献
108.
新型双核铜配合物的合成,表征及其对苯乙烯环氧化的催化作用 总被引:1,自引:0,他引:1
设计合成了5种新型双核铜配合物,用EA,IR,UV-Vis,XPS,EPR等进行了结构表征,并研究了这些Cu2配合物模拟双核铜单加氧酶多巴胺β-羟化酶催化苯乙烯环氧化反应的特征。结果表明,这些配合物具有两种类型的结构:脱质子型Cu2LOH和非脱质子型「(Cu2H2LX)Y」Y(X=Y=Cl^1-,Br^-;X=OH,Y=O2ClO^-2),两类配合物可相互转化。非脱质子型配合物催化PhIO对苯乙烯 相似文献
109.
磁化作用对汽油动态挥发性影响的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
用热重(TG)分析和自行设计的原位动态挥发实验,研究了在不同条件下汽油的挥发性,结果表明,磁化空气或磁化汽油都可提高汽油的挥发性,而汽油和空气共同磁化,可更大幅度地提高汽油的挥发性。 相似文献
110.
Shu Ping XU* Huan Wen CHEN Ai Min YU Qin Han JIN Hua Ying LIAO Changchun R&D Center for Analytical Instruments Department of Chemistry Jilin University Changchun Key Laboratory for Supramolecular Structure Spectroscopy of Ministr 《中国化学快报》2002,13(7):660-661
In recent years, the determination of Cr (VI) has attracted great attention because of its toxicity to human, plants and animals1-5. Usually, in the industrial waste water, the concentration of Cr (VI) is relatively high and should be determined frequently. So, an accurate, quick, and convenient method for the measurement of Cr (VI) in environmental water, as well as in river, lake, sea and tap water, is of great importance. The method for determination of Cr (VI) by diphenylcarbazine … 相似文献