杂环取代苯并[4,5]呋喃[3,2-d]嘧啶类衍生物的合成及其抗癌活性

采用生物活性因子拼接的方法将活性基团1,3,4.三唑等引入苯并[4,5]呋喃[3,2-d]嘧啶化合物中,合成了7个未见文献报道的杂环取代苯并[4,5]呋喃[3,2-d]嘧啶类衍生物,其结构经NMR,IR和MS表征.初步生物活性测试结果表明,部分化合物对人前列腺癌细胞PC3具有一定的抑制活性.     

气相色谱-质谱法测定纺织品中对氯苯胺

采用气相色谱-质谱法测定纺织品中对氯苯胺的含量,研究了对氯苯胺溶液的储存稳定性,结果表明对氯苯胺标准溶液和样品溶液在低温(小于5℃)、高浓度(例如30 mg·L-1)下的储存稳定性好。在最佳的分析条件下,进行了全毛精纺花呢样品的加标回收试验,加标水平为10.0,20.0,30.0 mg·kg-1,回收率分别为86.0%,100.6%,97.6%,相对标准偏差(n=6)小于9.0%。     

高效液相色谱法同时测定香兰素与邻位香兰素

建立了同时测定香兰素和邻位香兰素的高效液相色谱法.考察了流动相组成、柱温等因素对分析效率的影响.在流动相为5% 乙酸-乙腈(60 :40,体积比),流速1.0 mL/min,柱温25 ℃的优化条件下,香兰素和邻位香兰素可在5 min内实现分离.测定结果表明,香兰素和邻位香兰素在10 ～240 mg/L范围内线性关系良好...     

具有不同柱状结构的苯并菲盘状液晶化合物的合成及自组装

合成了3种含有不同长度烷基链的苯并菲盘状液晶化合物; 通过1H NMR 和 MALDI-TOF MS对其结构进行了表征; 利用差示扫描量热法(DSC)、热台偏光显微镜(POM)和小角X射线散射实验(SAXS)对3种液晶化合物的自组装行为进行了研究. 结果表明, 烷基链的长度对苯并菲盘状液晶化合物自组装结构的影响显著. 柔性链为辛基的苯并菲盘状液晶化合物自组装成六方柱状液晶相; 柔性链为十二烷基的化合物自组装成倾斜柱状液晶相; 而柔性链为十六烷基的化合物则未形成液晶相.     

大豆蛋白基茶碱控释片的制备及稳定性研究

以茶碱为模型药物,大豆蛋白和海藻酸钠作为骨架材料,采用混合压片法制备了不同比例的药物片剂。采用紫外比色法测定释放效果,考察了大豆蛋白与海藻酸钠不同比例以及不同pH释放介质和高湿度对茶碱片稳定性的影响。结果表明:大豆蛋白和海藻酸钠作为骨架材料的片剂释药时间都达到了8h以上,在pH6.8PBS中的释药率相对pH1.2盐酸溶液要快,具有良好的定向控释特性。随着湿度的增加,茶碱释放率略有下降,具有较好的湿度稳定性。通过适度调节大豆蛋白和海藻酸钠的比例可实现不同控释效果。实验结果表明大豆蛋白和海藻酸钠共混物是一种良好的天然药物缓控释骨架材料,其释放过程符合一级动力学特征,是药物扩散和骨架溶蚀二者共同作用的结果。     

多糖凝胶的孔径和化学结构对单壁碳纳米管流动性和选择性分离的影响

基于凝胶柱色谱分离技术研究了单分散的单壁碳纳米管(SWCNTs)在不同化学结构多孔多糖凝胶中的流动特性以及对金属型(m-)/半导体型(s-)SWCNTs分离的影响.通过比较SWCNTs在一系列不同孔径的葡聚糖Sephacryl凝胶中的流动行为,发现减小孔径尺寸能够增强s-SWCNTs与凝胶之间的吸附作用力,使大直径的m-SWCNTs快速地流过凝胶颗粒,而选择性地保留了小直径的s-SWCNTs.进一步发现多糖凝胶化学结构比孔径尺寸在SWCNTs的m/s分离中起着更重要的作用.当基于葡聚糖结构的Sephacryl凝胶中的氨基结构被琼脂糖结构所取代时,如Superdex 200和Sepharose 2B凝胶会增强它们与SWCNTs之间的作用力,使SWCNTs的保留时间延长,降低了s-SWCNTs的选择性和纯度.此外,即使拥有与Sephacryl S100类似的孔径范围,当Sephacryl凝胶中的氨基被疏水环氧丙烷基团取代时,葡聚糖凝胶Sephadex G100与SWCNTs的作用力很弱,导致所有SWCNTs快速流动,无法实现SWCNTs的m/s分离.因而,我们认为凝胶孔径和化学结构共同影响并调控了SWCNTs的m/s分离的选择性、纯度以及分离效率.     

双三元液相色谱-串联电喷雾检测器用于中药注射剂大分子物质筛查研究

A size exclusion chromatography method ( SEC) was established for the screening of macromolecules in traditional Chinese medicine (TCM) injections. In the experiment, TCM was collected through 0. 45μm ...     

含嘧啶环的1,3,4-噁二唑Mannich碱的合成及生物活性

以芳香酸为原料, 通过酯化、 肼解及环化反应制得中间体5-芳基取代-1,3,4-噁二唑-2-硫酮(C1~C3), 然后中间体与甲醛和取代氨基嘧啶(D1~D5)发生Mannich反应得到一系列新型含有嘧啶环的1,3,4-噁二唑类衍生物(E1~E15). 所得目标化合物的结构经元素分析、 IR及 ¹H NMR确认. 初步的生物活性测定结果表明, 大部分目标化合物对植物病原菌有很好的抑制作用, 其中化合物E3和E8的抑菌效果优于对照药三唑酮.     

Cs的覆盖度对Cs/石墨烯的结构稳定性和场发射性能影响

采用密度泛函理论方法,对Cs以不同覆盖度吸附在石墨烯表面时系统的结构稳定性和场发射性能进行了研究。计算结果表明单原子Cs吸附在石墨烯表面的碳六元环的中心位置时系统的能量最低。随着Cs的覆盖度增加,碱金属Cs与石墨烯之间的吸附作用逐渐增强,(4×4)R 0°和(2×2)R 0°结构是稳定的。由于碱金属Cs的修饰作用,Cs/石墨烯体系的功函明显下降,且随着碱金属Cs的覆盖度增大,系统的功函逐渐减小。态密度的计算结果表明功函的下降主要与Cs和石墨烯之间的电子转移有关。随着覆盖度的增大,石墨烯的电子态逐渐向低能方向移动,系统的费米能级升高并导致材料的功函下降。     

分子筛超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/USY催化合成胡萝卜酸乙酯的研究

以USY分子筛为载体,采用共沉淀-浸渍法制备分子筛超强酸SO42-/Ti O2/USY,用其催化丙二酸、无水乙醇合成胡萝卜酸乙酯。考察了不同反应时间、带水剂种类、带水剂用量、醇酸比、催化剂用量、催化剂重复使用性等因素对反应酯化率的影响。结果表明:在丙二酸用量为0.1mol,醇酸摩尔比为3.1:1,催化剂用量为1.0g,反应时间为3h,带水剂环已烷用量为5m L时,酯化率达到92.13%,催化剂重复使用5次以后仍然有很高的活性。说明SO42-/Ti O2/USY对该反应具有很强且极稳定的催化活性。