Investigations on Preparation,Crystal Structure and Thermal Stability of Bis(O-ethylcarbonodithiolato-S,S′)(1,10-phenanthroline-N~1,N~(10))cobalt(II) Complex:[Co(Et-XA)_2·phen]·H_2O (XA=xanthate)

IntroductionTheincreasingcommercialvalueoftransitionmetalcomplexesofxanthateshasarousedconsiderableinterestintheirchemistry .Whiletheiranalyticalapplicationsarewellknown ,1theyarenowfindingextensiveuseinvulcan izationofrubber ,frothfloatationprocessforconcentrationofsulphideores ,asantioxidants ,lubricants ,2 ,3andhavebeenfoundtopossessfungicidalandinsecticidalactivi ties .4 Recently ,molecularrecognitionbetweenhostandguestmolecules ,inclusionphenomenaandnoncovalentmolecularinteractionarefunda…     

高效液相色谱-串联质谱法结合多糖衍生物手性固定相拆分氰戊菊酯

建立了以多糖衍生物为手性固定相的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)直接拆分氰戊菊酯对映体的方法。在反相液相色谱条件下,考察了手性固定相的种类、流动相组成、柱温、流速对氰戊菊酯4个立体异构体分离的影响。同时,利用热力学方法对氰戊菊酯的立体异构体与固定相之间的色谱保留和分离的热力学机理进行了探讨。结果表明:采用Lux Cellulose-3(纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯))手性色谱柱,在以流动相为乙腈-水(5 mmol/L甲酸铵)=(55:45,V:V)流速0.4 mL/min,柱温30℃的条件下,可在14 mins内实现氰戊菊酯4个立体异构体的基线分离。拓展了HPLC-MS/MS在菊酯类手性农药对映体分离及检测上的应用。     

Spectrophotometric and Voltammetric Studies on the Interaction of Heparin with Phenosafranine

The interaction of phenosafranine （PSF） with a glycosaminoglycans of heparin （Hep） in aqueous solution has been characterized by UV-Vis absorption spectrophotometry and cyclic voltammetry in pH 1.5 Britton-Robinson （B-R） buffer solution. The addition of Hep caused decrease of the absorbance of PSF at 532 nm and the redox peak current of PSF. The study showed that an supramolecular complex of PSF-Hep was formed because of the electrostatic attraction of negatively charged Hep with the positively charged PSF, which resulted in the decrease of the equilibrium concentration of PSF in solutions, and the decrease of the absorbance or the peak current of PSF. The stoichiometry of the Hep/PSF complex was further calculated by voltammetric data with the result of 1：1 complex.     

WATER STATES IN SBR BASED WATER SWELLING RUBBER

Water swelling rubber (WSR) was prepared by reaction blending SBR andsodium polyacrylate (PAANa). The existing states of water in the WSR was studied bymeans of DSC and TG. It was found that water exists in three states: nonfreezing water,bound freezable water and free water. The relationships between water states and structureof PAANa were investigated. The results showed that the amount of non-freezing waterwas related to total water content, and the ratio of non-freezing water versus -COONagroups on PAANa (mol/mol) was about 4. However, total water content slightly affectedthe content of bound freezable water and remarkably affected the amount of free waer.     

芥子气纯度测定不确定度分析与评定

采用酸碱滴定法测定芥子气纯度,对测量结果的不确定度进行评定。分析了测定过程中不确定度来源,包括滴定剂的标定、消耗滴定剂体积、样品称量等引入的不确定度及其计算方法,最后合成得到标准不确定度。当芥子气纯度测定结果为94.78%时,扩展不确定度为0.34%(k=2)。实验结果表明,样品称量引入的不确定度对测量结果的影响最大。     

热可逆性共价交联热塑性弹性体的研究

本文以丙烯酸环戊二烯基已酯（ＣＰＤＥＡ）、烯丙基环成二烯（Ａ－ＣＰ）与丙烯酸乙酯（ＥＡ）进行乳液共聚，制得了含环成二烯侧基的共聚物．研究了工艺条件对转化率的影响，测定了共聚物的溶解性能和热转化行为．     

γ-[SiW10O36]8-夹心型稀土元素单取代多酸化合物的合成与表征

利用缺位填充法合成了12个γ-[SiW10O36]8-夹心型稀土元素单取代多酸化合物K13[Ln(SiW10O36)2]·nH2O(Ln=La3+,Ce3+,Pr3+,Nd3+,Sm3+,Eu3+,Gd3+,Tb3+,Dy3+,Ho3+,Er3+,Yb3+).通过元素分析确定其组成,由红外光谱、紫外-可见吸收光谱、循环伏安及室温磁化率测定结果确认稀土离子与γ-[SiW10O36]8-相配位;183WNMR及荧光光谱结果则表明,稀土离子处于2个γ-[SiW10O36]8-构成的八配位环境中,标题化合物具有夹心型D2d对称性结构.     

明胶改性聚醚醚酮微载体的制备、表征及性能

微载体因其具有较高的表面积/体积比等优点可以大大提高哺乳动物细胞培养效率,被广泛应用于生物制药和组织工程等领域。 但微载体多为一次性使用,不耐高温,且主要依赖进口,价格昂贵,因而限制了其国内的应用和推广。 聚醚醚酮(PEEK)材料具有良好的生物相容性、化学稳定性及耐高温等特性,是一种优异的微载体材料,但存在熔点高,加工方法单一和生物惰性等缺陷。 本文以浓硫酸为溶剂,乙醇溶液为萃取剂,采用气流辅助滴注/相分离法,将PEEK制备成448 μm左右,尺寸均匀的微球;经氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)处理,获得表面氨基化修饰的PEEK微球(PEEK-N);进一步,以N,N'-羰基二咪唑(CDI)为活性中间体,将明胶分子接枝到PEEK-N微球表面,获得表面明胶修饰的PEEK微载体(PEEK-G)。 对材料的物理化学性质、表面接枝量进行表征;并通过体外细胞实验评估其细胞毒性、细胞粘附效率和细胞增殖能力。 结果显示,通过该方法制备成功了3种不同明胶接枝含量的PEEK细胞微载体(PEEK-G1,PEEK-G2,PEEK-G3),其中明胶含量较高的PEEK-G3毒性最低,细胞粘附和增殖效果最理想。     

磷酸化调控泛素单体与Rad23A/Ubiquilin-1中泛素结合域互作的检测

泛素（ubiquitin，Ub）是一种广泛存在、高度保守的信号蛋白质，它能够特异性识别成千上万种靶蛋白，以非共价方式行使不同的功能，其中包含蛋白质降解．Ubiquilin-1（Ubql-1）和Rad23A作为两种蛋白降解的转运因子，都包含有与泛素结合的结构域，被称为泛素结合域（ubiquitin-associated domain，UBA）．2014年，泛素S65位磷酸化修饰的特异性激酶PINK1被发现，磷酸化使泛素在溶液中呈现舒展态与收缩态两种互相转换的构象．本文通过核磁共振（nuclear magnetic resonance，NMR）技术对UBA和磷酸化泛素之间的相互作用进行检测，观测磷酸化对UBA和泛素结合的影响．实验结果表明Rad23A-UBA2与Ubql-1 UBA都特异性的与磷酸化泛素的舒展态相互作用，但是磷酸化未改变泛素与UBA之间的亲和力．值得注意的是与Ubql-1 UBA相互作用时，磷酸化促进了泛素收缩态向舒展态的转换．