碳酸二甲酯法合成1，5-二氨基甲酸甲酯的反应机理

应用红外光谱技术研究了在乙酸锌催化作用下1，5-萘二胺与碳酸二甲酯甲氧基羰基化反应机理．结果表明，二水合乙酸锌只有失去两个结晶水变成无水乙酸锌后才能产生催化活性．无水乙酸锌与1，5-萘二胺形成一个新的配位络合物，该配位络合物是一个适宜的亲核试剂，能与碳酸二甲酯进行亲核反应，生成1，5-萘二胺的甲氧基羰基化产物．在无水乙酸锌与1，5-萘二胺形成配位络合物的过程中，无水乙酸锌的结构从双齿型转变成单齿型．     

功能材料在蛋白质组研究中的应用进展

随着对蛋白质组鉴定深度、定量准确性及分析速度越来越高的要求,对蛋白质组学方法的研发提出了新的挑战。为了应对这些挑战,传统的蛋白质组学方法因其灵敏度低、准确性差以及耗时长等不足已经难以满足蛋白质组学研究领域不断提出的新需求。而将通过光、电、磁、热、化学、生化等作用合成具有特定功能的材料用于蛋白质组的研究,可以克服传统蛋白质组学分析技术的局限性,为蛋白质组学研究起到促进作用。该文对功能材料在蛋白质组研究中应用的新进展进行综述。     

硼的添加对Ti0.26Zr0.07V0.24Mn0.1Ni0.33贮氢合金结构和电化学性能的影响

Ti0.26Zr0.07V0.24Mn0.1Ni0.33Bx(x=0~0.10)系列合金均有V基固溶体相和C14型Laves相两相组成。添加B可提高Ti0.26Zr0.07V0.24Mn0.1Ni0.33合金的放电容量,Ti0.26Zr0.07V0.24Mn0.1Ni0.33B0.1合金电极在60 mA·g-1电流放电时的放电容量达到476.7 mAh·g-1。B的添加不同程度地降低了合金的高倍率放电性能,使合金电极表面上电化学反应的电荷转移电阻(R ct)显著增加,交换电流密度(I0)显著降低。添加B可显著改善Ti0.26Zr0.07V0.24Mn0.1Ni0.33合金电极的高温放电性能,Ti0.26Zr0.07V0.24Mn0.1Ni0.33B0.025合金电极在343 K高温下其放电容量达到525.6 mAh·g-1。     

催化增强化学蒸气沉积法在聚酰亚胺上沉积钯-铂合金薄层

以N₂，O₂作载气，通过催化增强化学蒸气沉积(CECVD)分别制得在聚酰亚胺上的金属铂、钯及其合金薄层。铂、钯配合物的共同沉积可生成Pt-Pd合金薄膜。在Pd-Pt合金的沉积过程中，Pd/Pt的原子数比率随共同沉积的条件改变而变化。O₂为载气、300 ℃条件下,用Pd(η³-allyl)(hfac)和Pt(COD)Me₂作前驱体共沉积制备Pd-Pt合金，得到含Pd 37.2%，Pt 62.8%且不     

毛细管柱气相色谱法测定食品中甜蜜素

应用毛细管柱气相色谱法测定了食品中甜蜜素。选择弱极性的DB-5型毛细管色谱柱(0.53mm×30m,1.0μm)作为分离柱,采用氢火焰离子化检测器。对固体样品的处理方法改用粉碎机打碎,并按样品的类别分别用水或经石油醚提取去脂后,再用水超声提取,离心分离并过滤后取其滤液供色谱分析。甜蜜素的质量浓度在0.01~1.0g·L-1范围内与峰面积呈线性相关,检出限(3S/N)为1ng。在3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在90.9%~99.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.9%~6.8%之间。按此法测定了30个食品样品中甜蜜素的含量,所得测定值与欧盟标准方法(EN 12857)测定值相符。     

SILEX-1装置上等离子体尾场加速电子初步实验

激光等离子体加速电子机制可以产生准单能的高能电子束, 近年来成为国际上的研究热点. 中国工程物理研究院激光装置已经能够达到286TW的输出功率, 为国内在该领域的研究提供了实验条件. 文章介绍了在SILEX-1装置上开展的激光等离子体加速电子的初步实验, 并对测得结果进行讨论, 为下一步实验的进行提供了准备条件.     

ZSM-5催化剂中镍、铜含量的溶出伏安分析

考察了阳极溶出伏安法测定ZSM-5催化剂中Cu2 和Ni2 的可行性。实验采用玻碳汞膜电极为工作电极的三电极系统,在pH=0.73的0.24 mol.L-1HCl底液中,Cu2 在-0.25 V(vs.SCE)附近有一个灵敏的一阶导数溶出峰,其峰高与Cu2 在0.01~0.325μg.mL-1范围内有较好的线性关系,检出限为0.004596μg.mL-1,相关系数为0.9991,回收率在98.00%~100.5%,精密度在2.27%~5.14%;在pH=9.41的0.06 mol.L-1NH4OH-NH4Cl底液中,Ni2 在-0.30 V(vs.SCE)附近有一个灵敏的一阶导数溶出峰,此峰高与Ni2 在0.5~5.5μg.mL-1范围内有较好的线性关系,检出限为0.4422μg.mL-1,相关系数为0.9996,回收率在98.12%~101.7%,精密度在3.64%~6.21%。常见干扰离子Fe3 、Zn2 、Cd2 、Ni2 、Al3 等对镍和铜的分析无影响。用本法对ZSM-5催化剂中Cu2 、Ni2 含量进行了测定,获得了满意的结果。     

羟丙基-β-环糊精固载相薄层色谱法拆分盐酸克伦特罗对映体

以羧甲基纤维素钠为交联剂,将羟丙基-β-环糊精固载在硅胶GF254板上,作为固定相制成层析薄板,成功用于拆分盐酸克伦特罗对映异构体。考察了展开剂对层析薄板分离效果的影响,发现展开剂中醇的种类和比例对拆分效果有很大的影响,含4个碳的醇类包括正丁醇、仲丁醇、叔丁醇可使盐酸克伦特罗得以拆分。确定了实验的最佳条件：V（乙腈）：V（叔丁醇）=50：50,展开时间约为12min。     

Spectrophotometric and Voltammetric Studies on the Interaction of Heparin with Phenosafranine

The interaction of phenosafranine （PSF） with a glycosaminoglycans of heparin （Hep） in aqueous solution has been characterized by UV-Vis absorption spectrophotometry and cyclic voltammetry in pH 1.5 Britton-Robinson （B-R） buffer solution. The addition of Hep caused decrease of the absorbance of PSF at 532 nm and the redox peak current of PSF. The study showed that an supramolecular complex of PSF-Hep was formed because of the electrostatic attraction of negatively charged Hep with the positively charged PSF, which resulted in the decrease of the equilibrium concentration of PSF in solutions, and the decrease of the absorbance or the peak current of PSF. The stoichiometry of the Hep/PSF complex was further calculated by voltammetric data with the result of 1：1 complex.     

N—烃氧丙酰基四氢噻唑—2—硫酮的合成

在三聚氯氰存在下由烃氧丙酸与四氢噻唑-2-硫酮反应得到N-烃氧丙酰四氢噻哇-2-硫酮(2a-i),由2a,c-h与格氏试剂反应得到烃氧乙基苯基酮(3a,c-h).产物2a-i未见报道.