碳化钨和Vulcan XC-72炭黑载钯催化剂对甲酸氧化的电催化性能

研究了碳化钨(WC)和Vulcan XC-72炭黑(XC)作混合载体的Pd/WC-XC催化剂对甲酸氧化的电催化性能.发现Pd/WC-XC催化剂对甲酸氧化的电催化性能优于Pd/XC催化剂.而且,Pd/WC-XC催化剂的电催化性能与WC和XC的质量比有关,当质量比为3:1时,催化剂对甲酸氧化的电催化活性最好,当质量比为2:1时,催化剂对甲酸氧化的电催化稳定性性最好.     

气液接触法制备球形氢氧化镁

利用气液接触法成功合成出了形状规则的球形氢氧化镁,并用X射线衍射仪(XRD)、热重(TG-DTG)、扫描电镜(SEM)和激光粒度仪表征了所得产品的结构、形貌、及粒度分布等性质。结果显示：所得球形氢氧化镁颗粒分散性较好,样品的表观粒径D₅₀=7.41μm,热分解温度始于363.6℃。最后根据气液接触反应的原理及氨气易挥发和被吸收的性质,对球形氢氧化镁的形成机理进行了讨论。     

CuxCe1-xO2-x/SBA-15/堇青石整体式催化剂及其CO催化氧化性能

以堇青石蜂窝陶瓷为载体,CuxCe1-xO2-x/SBA-15为催化活性组分,制备了一系列10%~60%Cu0.5Ce0.5O1.5/SBA-15/堇青石和50%CuxCe1-xO2-x/SBA-15/堇青石(x=0~1)整体式催化剂,采用低温氮吸附-脱附、XRD、XPS和H2-TPR对催化剂进行了表征,在微型固定床反应器中评价了催化剂的CO催化氧化活性。结果表明:整体式催化剂仍然保持SBA-15的介孔结构,催化剂中除了堇青石的物相外,还有CuO和CeO2物相,催化剂表面的Cu以Cu2+和Cu+两种状态存在,Ce以Ce4+状态存在,催化剂表面的氧化还原性能与Cu0.5Ce0.5O1.5的含量和Cu、Ce的比例有一定的关系,50%Cu0.5Ce0.5O1.5/SBA-15/堇青石催化剂具有最好催化活性,CO可以在140℃完全转化。     

具有ZSM—11结构的分子筛型SO^2—4／Zr—ZSM—11超强酸的制备

赋予SO42-/MxOy型超强酸催化剂以一定孔结构的研究工作,近年来受到许多研究者的重视,并在这方面做了许多有意义的探索工作,如合成具有类分子筛结构的锆氧化物,然后用硫酸处理,制备这类催化剂;将锆或钛的氧化物负载于分子筛上,然后用硫酸处理,以制备具有高表面积和一定孔结构的催化剂.Reddy［1］、Huang［2］和Debra［3］等人曾报道合成了具有中孔结构的SO42-/ZrO2催化剂. 　　我们将分子筛的多孔性、结构规整性以及高比表面积与SO42-/ZrO2的强酸性结合起来,制得具有分子筛结构特征的超强酸催化剂.采用这种方法制取分子筛型的超强酸催化剂,目前还未见报道. 1 实验部分1.1 Zr-ZSM-11型锆硅分子筛的合成 　　以ZrOCl2*8H2O及硅溶胶分别作为锆源和硅源、四丁基氢氧化胺（TBAOH）为模板剂.将原料以一定的配比计量,按H2O、TBAOH、硅溶胶、ZrOCl2*8H2O的顺序加入不锈钢反应釜中,搅拌均匀;在一定的温度下晶化,然后过滤、洗涤.将得到的产物在110 ℃下干燥,即得Zr-ZSM-11分子筛原粉; 最后经在一定温度下焙烧脱除模板剂.用以表征的样品原料的摩尔比为:1硅溶胶∶0.02 ZrOCl2*8H2O∶0.25 TBAOH∶30 H2O 1.2 SO42-/Zr-ZSM-11固体超强酸的制备 　　用0.5 mol/L的硫酸浸渍脱除模板剂的Zr-ZSM-11分子筛原粉,过滤、干燥,然后在550 ℃下焙烧3 h,即得到分子筛型SO42-/Zr-ZSM-11固体强酸. 1.3 分子筛及分子筛型超强酸催化剂的结构表征 1.3.1 XRD　　采用D/max-ⅢA射线衍射仪（日本理学）,研究了催化剂的骨架结构.工作条件为： Cu靶,Ni 滤波,射线波长为15.418 nm,管压30 kV,电流30 mA. 1.3.2 TG　　采用Du Pont 1090 B型热分析仪,研究了样品的热重特性.温度范围为常温～950 ℃,升温速度10 ℃/min,样品用量30～50 mg. 1.3.3 SEM　　采用日立公司生产的S-500型扫描电镜,样品经镀金预处理. 1.3.4 IR　　采用Bruker公司生产的Veckor 33型红外分光光度计. 1.4 催化剂酸性的研究 　　采用真空系统中指示剂蒸汽吸附法测定催化剂的酸强度.在样品管中装入一定量的催化剂样品,在200 ℃时抽真空处理样品30 min,冷却至室温后放入少量的指示剂蒸汽,观察催化剂的变色情况来确定其酸强度.     

超声频率对活性炭结构及钌/活性炭氨合成催化剂催化活性的影响

 采用超声波处理活性炭,运用场发射扫描电镜、 N2物理吸附和程序升温脱附-质谱等表征手段,考察了超声处理对活性炭的表面形貌、孔结构以及表面基团的影响. 以不同超声频率处理后的活性炭为载体,以钡和钾为助剂制备了一系列钌基氨合成催化剂,并考察了其性能. 结果表明,随着超声频率的提高,活性炭的杂质含量明显降低,中孔比表面积增加,表面不稳定基团的数量减少. 当采用功率100 W, 频率39.0 kHz的超声探头处理30 min时,活性炭表面的杂质含量较低,中孔比表面积适中,以其为载体制备的钌基氨合成催化剂的活性较高,在GHSV=10000 h-1, 10.0 MPa和425 ℃的反应条件下,反应速率达到101.0 mmol/(g·h).     

反相高效液相色谱法测定冠心宁注射液中的丹参素和原儿茶醛

冠心宁注射液是新中药制剂,处方中含有丹参和川芎,丹参为该制剂的君药。该制剂的活性成分主要为丹参的酚酸类成分,包括丹参素（3,4-二羟基苯基乳酸）、原儿茶醛和迷迭香酸等。目前,关于该药品的质量控制标准尚未见任何报道。本文建立了测定冠心宁注射液中丹参素和原儿茶醛的反相高效液相色谱法,用以控制该药品的质量。     

Meso-四(对烷氧苯基)卟啉金属银配合物的激光解吸电离飞行时间质谱表征

通过激光解吸电离飞行时间质谱对meso-四(对烷氧苯基)卟啉金属银配合物进行了表征.样品溶解在氯仿中,以正离子方式记录谱图,结果发现除了产生目标化合物分子离子峰外,没有任何碎片峰.激光解吸电离飞行时间质谱是表征这种meso-四(对烷氧苯基)卟啉金属银配合物有效的方法.     

二茂铁修饰石墨粉-环氧树脂固态电极测定对苯二酚

对苯二酚为一种多酚类化合物,广泛用作显影剂、抑制剂、抗氧化剂和合成染料的原料等,同时也是具有较大毒性的有机污染物。因此,在环境和化工过程中,痕量对苯二酚的检测显得十分重要。痕量对苯二酚常用分光光度法[1]、荧光分析[2]、液相色谱[3]等方法检测。由于对苯二酚在普通电     

应用激光解吸电离飞行时间质谱法研究芳香聚硫醚醚砜环状低聚物

应用激光解吸电离飞行时间质谱法对芳香环状聚硫醚醚砜低聚物结构进行了分析,比较了四种不同基质对环状物结构分析结果的影响,发现1,8,9-蒽三酚为此类芳香环状低聚物的有效基质。探讨了金属阳离子对此类芳香环状低聚物的影响,认为三氟乙酸银是此种芳香环状低聚物的有效阳离子剂。     

CH_4、CO_2与O_2制合成气催化剂研究 VI.催化剂表面积炭种类和积炭动力学研究

利用XPS考察了甲烷、二氧化碳和氧气制合成气反应前后Ni/γ-Al2O3和Ni-Ce-Mn-Li/γ-Al2O3催化剂表面炭物种.发现反应后Ni/γ-Al2O3催化剂表面积炭有四种类型-表面碳酸盐、污染炭、金属炭化物和非活性炭,而高活性和稳定性Ni-Ce-Mn-Li/γ-Al2O3催化剂表面积炭仅有两种类型——污染炭和金属炭化物.非活性炭是导致催化剂失活的主要原因之一.积炭动力学研究表明:Ni-Ce-Mn-Li/γ-Al2O3催化剂上积炭反应的动力学方程为:-0.45·PO2-1.80,该催化剂积炭反应的表观活化能较高,从而抑制积炭反应的进行.1.1·PO2r0=A·e-ERT·PCH4