高分辨电感耦合等离子体磁质谱法测定含铜不锈钢中痕量磷

作者通过试验,用电感耦合等离子体磁质谱(HR-ICP-MS)测定含铜不锈钢中磷含量时,采用高分辨率模式,选择分辨率为4000,在此条件下磷峰可与干扰双原子分子或离子的峰分开。又通过以含铁基的磷标准溶液优化了气体流量和离子透镜的参数,使磷的信号值提高至3×105cps。而加入45Sc作为内标元素又可显著提高测定的稳定性。分别用不锈钢样品和纯铁粉作基体,加入标准溶液制作标准曲线。结果表明:两种方法的线性均较好,分别测得实际样品的结果及其相对标准偏差也基本一致。但两种方法的检出限(3s)不同,前者为1.0μg·g^-1,后者为0.18μg·g^-1。所提出方法的样品处理过程如下:称取样品0.10g置于消解罐中,加入盐酸溶液2mL及硝酸溶液1mL,待剧烈反应缓解时,将消解罐加盖并置于微波消解仪中,于100℃消解10min,升温至200℃继续消解20min。冷却后将溶液转移至100 mL石英容量瓶中,加入0.2mg·L^-1钪内标溶液1mL,加水至刻度,摇匀。此溶液在仪器工作条件下进行HR-ICP-MS测定。对含磷51μg·g^-1的含铜不锈钢,按本方法测定所得结果的相对标准偏差(n=10)小于4%。应用本方法分析了7种标准物质或已知样品(包括低合金钢、含铜不锈钢、高温合金),并同时用ICP-AES进行校对分析。结果表明,本方法与ICP-AES的测定结果基本一致。但本方法的结果与标准物质的认定值更接近,而且对低含量磷(9μg·g^-1)也可很好测定。     

Synthesis,Structure and Elastic Properties of a New Hybrid Perovskite Material: [C6H14N2]KBr3

A new hybrid organic-inorganic perovskite(HOIP)material,[C6H14N2]KBr3,has been synthesized via hydrothermal method and fully characterized.[C6H14N2]KBr3 has a three-dimensional perovskite structure and crystalizes in a trigonal P3121 space group.The elastic properties of[C6H14N2]KBr3 were fully calculated via the density functional theory calculations,which reveal the elastic moduli(11.54~14.07 GPa),shear moduli(4.56~5.68 GPa),Poisson’s ratios(0.18~0.32),bulk modulus(8.51 GPa)and acoustic velocity(2.57~2.74 kms^-1).Additional nanoindentation experiments in the form of single-crystals confirmed the validity of our theoretical approach.[C6H14N2]KBr3 exhibits higher stiffness and thermal stability than the well-known photovoltaic CH3NH3PbI3,which makes it worthwhile for exploring optoelectronic properties.     

基于气液相化学发光技术的臭氧在线检测方法

基于鲁米诺(luminol) 化学发光体系,采用自主研发的在线臭氧浓度检测仪,建立了一种实时在线检测臭氧浓度的方法,用于分析测定痕量浓度水平的臭氧气体。 考察了鲁米诺、氢氧化钾、部分醇类化合物和表面活性剂等因素对化学发光强度的影响。 结果表明,在鲁米诺(0.005 mol/L)、氢氧化钾(0.05 mol/L)体系中加入乙二醇(体积分数1.5%)、甲醇(体积分数1.5%)、乙醇(体积分数1.0%)、丙三醇(体积分数3.0%)能显著增强鲁米诺体系检测O₃的化学发光信号,而甲醛溶液 (体积分数3.0%)能有效抑制NO₂信号的干扰。 同时,测得检测臭氧的检出限为1.26 μg/m³、相对标准偏差为0.32%,相对误差为0.75%。 利用该体系测定臭氧,具有信号稳定、精密度好、准确度高、检出限低等优点,适用于大气中微量O₃的在线连续检测。     

高色纯度高热稳定性红色荧光粉Sr3La2Ge3O12:Sm^3+的合成及其性能

通过高温固相法合成了一系列Sr3La2-xGe3O12:xSm^3+(0≤x≤0.04)红色荧光粉,并对样品的形貌、元素组成、晶体结构、发光性能及热稳定性进行了探究。结果表明:样品Sr3La2Ge3O12:xSm^3+为较宽尺寸分布的颗粒,且结构中仅含有Sr、La、Ge、O、Sm等元素。样品Sr3La1.97Ge3O12:0.03Sm^3+的Rietveld结构精修图与实测XRD图完全吻合,具有六方晶系结构。漫反射测试结果显示基质Sr3La2Ge3O12的带宽为5.54 eV,属于宽带隙材料。在404 nm激发下,样品Sr3La2-xGe3O12:xSm^3+(0≤x≤0.04)的最大发射峰位于601nm处,属于Sm^3+的6H5/2→4L13/2能级跃迁。此外,样品Sr3La1.97Ge3O12:0.03Sm^3+的发光性能最佳,其CIE色坐标为(0.5321,0.4601),色纯度高达94.2%,在298-473 K范围内具有较好的热稳定性,测试温度达到423 K时发射强度仍为室温时的81.6%。     

A Perspective: the Technical Barriers of Zn Metal Batteries

Energy storage will witness a leap of understanding of new battery chemistries.Considering the safety that cannot be compromised,new aqueous batteries may surface as the solutions to meet the immense market needs,where the growth of renewables is no longer limited by the lack of storage.Aqueous Zn-metal batteries are intriguing candidates to deliver the desirable properties and exhibit competitive levelized energy cost.However,the fact that most commercial Zn batteries are primary batteries states the difficulty of reversibility for the reactions of electrodes in such batteries.This article will highlight the practical needs that guide the development of storage batteries.The causes of irreversibility for both cathode and zinc metal anode are discussed,and the potential solutions for these challenges are summarized.Zn metal batteries may one day address the storage needs,and there exists a vast potential to further improve the properties of reactions in this battery.     

基于光滑粒子流体动力学的滑油泵数值仿真

基于光滑粒子流体动力学方法,构建齿轮泵壳体及内部流体的粒子模型,对内啮合齿轮泵在不同工况下的流量特性进行数值模拟。首先设置了均匀分布的油泵出入口压强,计算得到的流量结果与试验结果吻合,且在中低转速下流量与转速呈线性关系;针对高转速下油泵流量降低的问题,通过适当减小周期模型内部的流体粒子数反映流量降低,获得了与试验值相吻合的连续转速流量的模拟结果;针对影响齿轮泵性能的间隙和空化现象,结合模型特点给出了相应的近似处理方法。通过以上研究,将SPH方法成功地应用于滑油泵问题的分析计算。     

铋改性的钒磷氧化物液相催化氧化环己烷的反应机理

 制备了铋改性的钒磷氧化物(Bi-VPO)催化剂,并将其用于液相催化氧化环己烷,研究了该反应的反应机理. 结果表明,铋改性可大大提高VPO催化剂在温和条件下对环己烷液相氧化的催化性能. 无溶剂实验和四氢呋喃作溶剂的实验证明反应过程中溶剂乙腈和H2O2之间存在相互作用; 自由基捕捉实验证明环己烷氧化过程中存在自由基反应历程; 环己醇氧化实验证明环己酮并不是来自环己醇的氧化,而是由环己烷直接氧化得到的.     

1980—2018年镇赉县湿地景观格局变化与人为干扰的关系

以吉林省最大湿地保留区镇赉县为研究区,基于1980—2018年8期土地利用数据,采用网格分析法研究湿地景观格局变化规律及景观指数与人为干扰度的关系。结果表明：（1）镇赉县湿地面积减少290.7 km2,水体、滩地、沼泽变化率分别为-0.45,-2.97和-4.84 km²·a^-1。（2）镇赉县湿地率（PLAND）下降6.1%,且从西北部向东南部逐渐递增;斑块数量（NP）与斑块平均面积（AREA_MN）均呈先上升后下降的趋势,东南部湿地景观破碎化加剧,中部破碎化减缓;湿地连通度的空间分布格局为西北向东南递增,斑块结合度指数（COHESION）在中部地区显著增加,在东南部地区缓慢降低。（3）镇赉县湿地人为干扰度逐渐增强、耕地面积的增加和交通网的扩张是镇赉县湿地面积萎缩、景观破碎化加剧和连通度降低的主要人为原因。人为干扰度与NP呈显著正相关,与PLAND、AREA_MN、COHESION均呈负相关。稳定西南部和东北部耕地中湿地斑块,进一步加强中部湿地水体连通性,排查东南部湿地核心区违规建筑,实施分区治理,加强对镇赉县现有湿地的保护,以期实现区域可持续发展。     

新型双核配合物的形成、与DNA的作用机制及荧光性质研究

利用紫外、荧光和粘度等方法研究了含不同配体的钌(II)配合物[Ru(phen)₂CImP]^2＋(CImP＝3,4-二羟基-咪唑并[4,5-i][1,10]邻菲咯啉)和[Ru(phen)₂TPPZ]^2＋(TPPZ＝四吡啶[3,2-a:2',3'-c:3',2'-h:2',3'-j]吩嗪)与DNA的作用机制, 并研究了配合物与Zn^2＋配合后荧光性质变化. 结果表明[Ru(phen)₂TPPZ]^2＋与DNA以插入模式作用, 而[Ru(phen)₂CImP]^2＋与DNA则以沟面结合模式作用. 向配合物溶液中滴加Zn^2＋后, 配合物[Ru(phen)₂TPPZ]^2＋和[Ru(phen)₂CImP]^2＋均可以与Zn^2＋形成双核配合物[Ru(phen)₂(TPPZ)Zn]^4＋和[Ru(phen)₂(CImP)Zn]^4＋, 配合物的荧光减弱. 与DNA作用后, 配合物仍可以与Zn^2＋配位形成双核配合物, 但[Ru(phen)₂(TPPZ)Zn]^4＋保持插入模式与DNA作用, 配合物的荧光减弱. 而[Ru(phen)₂(CImP)Zn]^4＋与DNA则由沟面结合改为插入结合, 配合物的荧光增强.     

染料敏化太阳能电池载流子传输的数值模拟

由于在染料敏化太阳能电池(dye-sensitized solar cell, DSSC)中存在染料弛豫、半导体薄膜中电子与氧化态染料分子发生反应和电子在电解质中与氧化态离子复合等不利反应,利用一个更完善的DSSC载流子传输模型对电池的光电性能进行模拟就显得非常重要。为此,本文基于由多重俘获理论建立的DSSC中的包括电子、染料阳离子、碘化物和三碘化物在内的载流子传输模型,数值模拟得到了不同TiO₂薄膜厚度、不同入射光强度与不同染料分子吸收系数下DSSC的J-V曲线。结果表明,随着TiO₂薄膜厚度的增加,太阳能电池的短路电流密度增大,开路电压减小,光电转换效率先增大后减小。当DSSC的TiO₂薄膜厚度为20 μm时,光电转换效率达到最大值7.41%,同时光电转换效率随入射光强度与染料分子吸收系数的增大均有一定程度提高,其中在吸收系数为4 500 cm^-1时,光电转换效率为6.73%。以上结果可以为改进DSSC的光电性能提供理论指导。