大豆中二硝基苯胺类除草剂多残留的气相色谱法定量检测及质谱确证

建立以凝胶渗透色谱法（GPC）和固相萃取法（SPE）及气相色谱法（GC）联用技术测定大豆中10种二硝基苯胺类除草剂（氟乐灵、乙氟灵、环丙氟、氯乙氟灵、仲丁灵、异乐灵、二甲戊乐灵、二硝胺、氨基丙氟灵和磺乐灵）多残留检测方法。目标农药经正己烷饱和的乙腈提取，凝胶渗透色谱除去大豆中大部分油脂及色素，再经Florisil柱净化和富集，依次用6mL二氯甲烷和6mL二氯甲烷＋丙酮（99＋1）洗脱。目标农药采用电子捕获检测（GC／ECD），外标法定量，并经质谱（MS）确证。两个添加水平重复6次，回收率分别为74％～105％和59％～105％；相对标准偏差〈20％；检出限为1．8～7．6μg／kg；定量限为6～38μg/kg。     

Pt负载复合氧化物催化剂的CO催化发光性能

采用非晶态络合物法制备了La0.9Cu0.1MnO3和LaCoO3钙钛矿催化剂, 并利用固定化溶胶工艺合成了Pt纳米粒子负载的Pt/La0.9Cu0.1MnO3和Pt/LaCoO3复合催化剂. 通过透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)等手段对催化剂的微观结构、形貌及Pt的价态进行了研究; 考察了催化剂的CO催化氧化发光性能. 结果表明, 若La0.9Cu0.1MnO3催化剂表面上负载的Pt纳米颗粒形成团聚, 则在其CO催化氧化发光谱中出现发光峰分裂的现象, 而在Pt纳米颗粒分散较好的Pt/LaCoO3体系中却没有出现这一情况. 因此可以利用CO催化发光谱来初步判断贵金属纳米颗粒在载体表面的分散状态.     

反相微乳液介质中纳米Sm2O3的制备

用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/正辛烷/钐盐水溶液(氨水)所形成的反相微乳液体系, 控制合成Sm2O3球形纳米粒子. 绘制出25 ℃下CTAB/正丁醇/正辛烷/钐盐水溶液(氨水)体系的拟三元相图, 得到了反相微乳液区.在此反相微乳区内合成了Sm2O3的前驱体, 对前驱体进行热分析(TG-DSC), 确定了得到纳米Sm2O3产物的适宜焙烧温度为900 ℃, 并考察了微乳液中反应物浓度、反应时间等因素对合成产物的影响. 采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、激光粒度仪(NSA)、荧光光谱(FS)仪等分析方法对Sm2O3产物的形貌、晶形、粒径及荧光性质进行了表征. 结果表明, 25 益下利用反相微乳液法, 成功地制备了粒径分布较窄、分散性良好的球形纳米Sm2O3粒子, 粒径约20 nm左右, 且表现出较强的荧光性质.     

大开口复合材料加筋壁板稳定性分析

运用大型有限元软件Patran/Nastran分析了大开口复合材料加筋壁板的稳定性,并对不同加筋方式下壁板屈曲特征值和屈曲模态图进行了比较。结果表明:补强提高了大开口复合材料壁板的稳定性,但往往无法达到很好的效果,需要通过加筋改善其稳定性;加筋复合材料壁板稳定性较原有模型有较大提高;加筋大开口复合材料壁板屈曲特征值随筋条距开口中心距离的增加而减小,其屈曲分界线均位于筋条布置处;纵筋大开口复合材料加筋壁板一阶屈曲特征值为2.13,而横筋只达到1.08;纵筋布置对复合材料壁板稳定性影响明显高于横筋布置,可在实际工程应用中适当增加纵筋的布置。     

求解完全强非线性自治系统周期解及其稳定性的三变量迭代法

本文提出用广义位移x,基波幅值变化率da/dt=A(a)和系统频率ω(a)进行迭代的一种解析方法——三变量迭代法,求解一般的二阶完全强非线性自治系统的周期解及其稳定性。通过若干实例计算,表明了该方法行之有效。     

截断调和Bergman空间上Toeplitz算子的代数性质

本文首先讨论调截断和Bergman空间 $b_{n}^{2}$ 上拟齐次函数为符号的Toeplitz算子的有限秩乘积问题,其次考察两个以拟齐次函数为符号的Toeplitz算子的换位子与半换位子的有限秩问题.     

ALGEBROIDAL FUNCTION AND ITS DERIVED FUNCTION IN UNIT CIRCULAR DISC

In this article,the authors define the derived function of an algeboidal function in the unit disc,prove it is an algabriodal function,and study the order of algebroidal function and that of its derived function in unit circular disc.     

碳纤维复合材料内部缺陷深度的定量红外检测

利用脉冲红外热成像技术对碳纤维复合材料试件内部的模拟脱黏缺陷的深度进行测量, 研究在被测物热属性参数未知情况下,碳纤维增强塑料中缺陷深度的测量方法. 分析了平板材料在脉冲热源激励下的一维热传导模型;给出了内部缺陷深度的红外测量原理; 选用对数温度二阶微分峰值时刻作为特征时间测量缺陷深度; 考虑单点标定测量深度可能产生较大的随机误差,提出利用最小二乘法多项式拟合建立阶梯件中阶梯深度与其对应的对数温度时间二阶微分曲线峰值时间两者之间的标定关系式的方法, 选择在相对误差平方和最小情形下的拟合关系式作为脱黏缺陷深度测量的标定关系式. 实验结果表明,利用该方法测量脱黏缺陷深度的精度优于单点法标定测量结果, 实现了在被检测材料热属性参数未知的情况下仍能较准确地测量脱黏缺陷深度.     

电子束蒸发沉积Ir膜真空紫外反射特性

Ir是一种重要的真空紫外反射材料,在太阳物理、宇宙物理、生命科学、大气物理、同步辐射等方面有着十分重要的应用.对电子束蒸发沉积Ir膜在真空紫外波段的反射特性进行了系统的理论和实验研究.根据吸收材料基底上单层金属膜数学计算模型,对不同基片上各种厚度的Ir膜真空紫外反射率进行了优化计算.根据计算和前期实验结果,采用电子束蒸发方法,在石英、K9玻璃基片上沉积了不同厚度的Ir膜,在入射波长120 nm处获得了近30%正入射反射率,对应的Ir膜厚度为12 nm.过厚或过薄均不利于Ir膜反射率的提高.经退火处理后,Ir膜中张应力有所释放但并未消除,同时晶粒平均尺寸显著增大,反射率下降.     

光纤模式混合器在差分吸收光谱系统中的应用研究

差分吸收光谱技术(DOAS)已经发展为监测对流层痕量气体的重要技术，一般采用光电倍增管(PMT)作为探测器.由于光电二极管阵列(PDA)在多道探测及像元灵敏性方面的优势，采用PDA代替扫描探测装置将能改善系统剩余噪声，提高系统性能.但实际应用中由于使用收发一体Cassegrain望远镜造成灯谱与大气谱结构不统一，在消除PDA像元间差异的过程中给系统带来误差，从而导致剩余噪声的标准偏差达到1.4×10^-3.根据光纤扰模原理在系统中加入自制光纤模式混合器很好的解决了上述难题，在实际应用中起到良好的作用，系统剩余噪声的标准偏差为3.4×10^-4. 关键词： 差分吸收光谱 扰模 模式混合器 剩余噪声