三维树枝状C/PbWO4催化剂的制备及其对不同染料的光催化降解性能

采用水热法合成了一种高结晶度的3D树枝状C/PbWO_4复合光催化剂(其中碳的质量分数分别为0.13%、0.26%、0.52%、0.78%)。应用X射线衍射、N2物理吸附、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、能量色散X射线光谱、紫外可见漫反射光谱、光致发光光谱和光电流响应等手段对合成样品进行了表征。研究结果表明,当C的复合量为0.52%时,催化剂在降解偶氮染料酸性橙Ⅱ、甲基橙和罗丹明B呈现出最高的光催化活性,在光照100 min内对20 mg·L-1酸性橙Ⅱ的降解率达到97%,为纯Pb WO4的2.48倍。C/PbWO_4复合光催化剂活性提高的主要原因是掺杂在催化剂表面的C成为了电子俘获中心,有效俘获光生电子,促进光生电子和空穴分离的显著效果,从而产生更多活性物种(·OH、h+)参与染料分子的降解,提升光催化活性。     

基于2,5-噻吩二羧酸的稀土配合物的合成和表征

以2,5-噻吩二甲酸和稀土盐为原料,通过水热反应,合成了3个稀土金属配位聚合物{[La(OH)(SO4)]}n(1),{[La2(TDC)2(SUC)]}n(2)和{[Gd2(TDC)2(ox)(H_2O)4]·2H_2O}n(3)(H_2TDC=2,5-噻吩二甲酸,SUC=丁二酸,ox=草酸),分别用X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱对配合物2和3进行了表征。实验结果表明:配合物2和3均呈现三维网络结构,其中配合物2属于正交晶系,空间群为Pbca,a=1.372 8(4)nm,b=0.704 0(2)nm,c=2.136 2(6)nm,Z=8;配合物3属于单斜晶系,空间群为C2/c,a=1.934 3(4)nm,b=0.990 5(2)nm,c=1.252 8(3)nm,β=107.463(4)°,Z=4。     

高效液相色谱法测定化妆品中4种禁用醛酮化合物

建立了同时测定化妆品中4种禁用醛酮化合物(巴豆醛、苯乙酮、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛和2-亚戊基环己酮)的高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品使用50%乙腈(体积比)溶液提取,经AQ-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离后,高效液相色谱/二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量,高效液相色谱-质谱/质谱法确证。结果表明,4种醛酮化合物在0.05~2.0 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 9;方法检出限和定量下限分别为0.5~1.0 mg/kg和1.5~3.0 mg/kg。样品加标回收率为89.0%~106.7%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为2.0%~6.9%。该方法准确可靠,适用于化妆品中4种禁用醛酮化合物的测定。     

超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用法分析不同西洋参加工品的皂苷类成分

采用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用法(UPLC Orbitrap HRMS)对西洋参不同加工品中的皂苷类成分差异进行分析。高分辨质谱条件为电喷雾电离源,轨道阱质量分析器,负离子模式采集。结果显示,根据一级质谱精确质荷比信息,获得化合物的精确分子量;根据二级串联质谱信息,获得化合物的碎片信息。总结了不同类型皂苷的特征质谱碎裂规律,并对碎裂规律进行比对,初步归属和鉴定西洋参中55种皂苷类成分,其中原人参二醇型皂苷成分28种、原人参三醇型皂苷成分17种、奥克梯隆型皂苷成分5种和齐墩果烷型皂苷成分5种。通过比较不同西洋参加工品中皂苷类组成的差异,为揭示不同加工方法对西洋参皂苷成分的影响规律提供了依据,并为西洋参的开发利用以及阐明药效物质基础提供了参考。     

HPLC-MS/MS法测定婴幼儿配方乳粉中胆碱、左旋肉碱、牛磺酸与肌醇

建立了一种同时测定婴幼儿配方乳粉中4种可选择成分(胆碱、左旋肉碱、牛磺酸和肌醇)的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经温水溶解后用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白,上清液过滤后采用HSS T3色谱柱分离,三重四极杆质谱仪检测,胆碱和左旋肉碱使用内标法定量,牛磺酸和肌醇使用外标法定量。在最优化条件下,胆碱和左旋肉碱在0.01~2.0 mg/L范围内,牛磺酸和肌醇在0.1~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.997;胆碱和左旋肉碱的检出限均为1.5 mg/kg,牛磺酸和肌醇的检出限均为15 mg/kg。4种化合物的回收率为87.5%~102.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.0%~7.3%。该方法灵敏度高、净化效果好、定量准确,适用于婴幼儿配方乳粉中胆碱、左旋肉碱、牛磺酸和肌醇的同时快速检测。     

高效液相色谱法测定合成橡胶材料中两种胍类硫化促进剂残留量的研究

建立了一种快速测定合成橡胶材料中1,3-二苯胍(DPG)和1,3-二邻甲苯胍(DOTG)2种胍类硫化促进剂残留量的高效液相色谱法(HPLC)。样品以甲醇作溶剂经索氏抽提后,以C18色谱柱分离,乙腈和磷酸缓冲盐为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长为235 nm,外标法定量。该方法中DPG和DOTG在2~50 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,方法检出限分别为30 mg/kg和40 mg/kg。在10、20、40 mg/L加标水平下,样品的平均加标回收率为82.4%~94.5%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.0%~3.3%。该方法简单、快速、可靠性高,适用于合成橡胶材料中DPG和DOTG残留量的测定。     

异喹啉酰肼构筑锌配合物的合成、晶体结构及其性质

采用普通溶液法合成了配合物[Zn(eiqnthz)_2]·DMF(1)和[Zn3(piqnthz)_2Cl_2]·2H_2O(2)(Heiqnthz=N,N′-乙酰异喹啉甲酰肼,H2piqnthz=N,N′-丙酰异喹啉甲酰肼)。通过X射线单晶衍射分析、X射线粉末衍射分析、红外光谱分析、热重分析以及荧光光谱分析等分析方法对2个配合物进行结构测定和性质表征。结构分析表明配合物1是单核结构,单斜晶系,空间群为C2/c,锌离子周围有4个氮原子和2个氧原子与之配位,形成一个畸变的N4O2八面体构型。配合物2属于单斜晶系,C2/c空间群,三核结构。中心原子Zn(1)、Zn(2)、Zn(3)均为5配位,Zn(1)、Zn(3)位于分子两端并且是变形四角锥配位构型,Zn(2)位于中间形成三角双锥配位构型,整体呈V字型。荧光分析表明Heiqnthz、H2piqnthz与锌(Ⅱ)离子配位后其荧光都发生较大的红移。     

功能化磁性纳米粒子在乳状液制备及破乳中的应用及作用机制

功能化磁性纳米粒子因其独特的理化性质,在乳状液制备与破乳领域的应用受到广泛关注。本文归纳了功能化磁性纳米粒子的制备方法、合成结构与特征性质,阐述了其在乳状液制备及破乳中的应用过程,重点分析了磁性纳米粒子在溶液中良好分散、稳定吸附于油水界面排布为膜结构的作用行为,尤其是磁性纳米粒子的磁响应特征对乳状液中界面性质、液滴形貌及运动状态的影响,并进一步总结出其表面性质及作用行为对稳定乳状液或使乳状液破乳的规律。针对磁性纳米粒子对乳状液稳定性影响规律的探究可为其在应用领域提供理论支持。最后本文就功能化磁性纳米粒子研究中亟待解决的新问题作出展望。     

富马酸替诺福韦二吡呋酯杂质的合成

为控制富马酸替诺福韦二吡呋酯的产品质量,以腺嘌呤为起始物料,合成了5种杂质:(R)-1-(6-氨基-9H-嘌呤-9-基)丙基-2-醇,(R)-【{[1-(6-氨基-9H-嘌呤-9-基)丙基-2-基]氧基}甲基】磷酸,【【{[(R)-1-(6-氨基-9H-嘌呤-9-基)丙基-2-基]氧}甲基】(羟基)磷酸】氧】甲基异丙基碳酸酯,【【【{[(R)-1-(6-氨基-9H-嘌呤-9-基)丙基-2-基]氧}甲基】(异并氧基)磷】氧】甲基异并氧基碳酸酯和(R)-异丙基【9-【2-【【双{[(异丙氧羰基)氧]甲氧}磷】甲氧基】丙】-9H-嘌呤-6-基】氨基碳酸酯,其结构经UV-Vis,1H NMR,13C NMR,MS(ESI)和元素分析确证。     

羟基硅酸镁纳米管负载非晶态Co-B催化环己烯氢甲酰化

采用浸渍化学还原法制备羟基硅酸镁纳米管(MgSNTs)负载非晶态钴硼催化剂(Co-B/MgSNTs)。应用X衍射技术(XRD),透射电子显微镜(TEM),X射线光电子能谱仪(XPS),元素分析(ICP)和比表面积(BET)分析等手段对催化剂进行了表征。研究了催化剂对于环己烯氢甲酰化反应的催化活性及循环使用。研究结果表明,具有高比表面积(250 m2·g-1)、较强耐受性和稳定性的MgSNTs可以有效的分散金属粒子,防止活性中心团聚和流失,催化环己烯的转化率为75.8%,醛的选择性为65.8%,实验重复3次以上,催化剂依然保持良好的催化活性和选择性。