恒电位自动滴定法分析脂肪酶水解活性影响因素

利用恒电位自动滴定法分析了脂肪酶(Candida rugosa lipase,CRL)催化橄榄油水解活性的影响因素,确定了适宜的酶活性测定条件,对比了传统表面活性剂和咪唑类离子液体对酶活性的影响.37 ℃时,与酶蛋白浓度呈线性关系的酶活性测定范围为1～14 μmol/min;酶蛋白浓度范围为0.01～0.07 g/L;...     

中温固体氧化物燃料电池LaNi0.6Fe0.4O3-δ阴极材料的制备及性能表征

以硝酸镧、硝酸镍和硝酸铁为原料,柠檬酸作燃料低温燃烧合成固体氧化物燃料电池阴极材料LaNi0.6Fe0.4O3-δ.X射线衍射（XRD）图谱显示,600℃煅烧可形成单一的LaNi0.6 Fe0.4 O3-δ钙钛矿相.电子显微镜（TEM和SEM）照片看出,其颗粒尺寸〈100 nm.电池交流阻抗谱图表明,在1050℃烧结制...     

离子对色谱法同时分离测定吡啶及咪唑离子液体阳离子

建立了用紫外检测的反相离子对色谱梯度淋洗同时分离测定4种吡啶离子液体阳离子和5种咪唑离子液体阳离子的方法。实验采用ZORBAX Eclipse XDB-C18反相色谱柱,以离子对试剂水溶液(用柠檬酸调节pH值)+乙腈为流动相,考察了离子对试剂种类和浓度、乙腈浓度和色谱柱温度对保留的影响,探讨了相关保留规律,确定最佳色谱条件为:流速1.0 mL/min、柱温30℃,以1.0 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液(pH 4.0)-乙腈为淋洗液进行梯度洗脱。在此条件下,4种吡啶阳离子和5种咪唑阳离子在15 min内达到基线分离。检出限(S/N=3)为0.31～0.54 mg/L,峰面积的相对标准偏差为0.10%～0.75%。将该方法用于实验室合成的离子液体样品分析,加标回收率为94%～98%。该方法准确、可靠,具有较好的实用性。     

SiO2负载氮掺杂TiO2可见光响应光催化剂的制备及性能

以四氯化钛为钛源,尿素为氮源,采用液相水解-沉淀法制得SiO2负载N掺杂TiO2可见光响应TiO2-xNy/SiO2光催化剂(TSN)。以苯酚为模型物,考察了TSN在可见光区、紫外光区及太阳光下的光催化活性,以及催化剂的使用寿命、分离性能。采用XPS、FTIR、UV-Vis DRS、XRD、TEM和低温氮物理吸附等对催化剂的结构进行表征。结果表明,N以阴离子形式进入TiO2体相并置换晶格中的O,适量N掺杂的TSN在紫外光区、可见光区及太阳光下均表现出较高的活性。SiO2与TiO2界面间有Ti-O-Si键形成,结合牢固。N掺杂在TiO2表面生成Ti-O-N键,形成新的能级结构,使催化剂的吸收红移至450~500 nm,诱发TiO2可见光催化活性。SiO2负载可减小TiO2颗粒平均尺寸,增加催化剂比表面积;同时SiO2负载还可改善催化剂的分离性能,提高催化剂使用寿命。     

SPME/GC-MS鉴别地沟油新方法(Ⅱ)

采用固相微萃取/气相色谱-质谱(SPME/GC-MS)方法测定地沟油中的微量杂质成分,通过对各种纯正植物油中的内源性微量成分与不同地区地沟油中的外源性杂质成分的对比分析,以及对地沟油中杂质成分来源的分析,确定了广州、贵州、深圳、北京等地区地沟油的特征成分,并作为鉴别指示成分。该方法灵敏度高、特征性强,在卫生部组织的地沟油检测盲样考核中,对阳性样品判断的准确率高达95.5%。     

不同氧化程度氧化石墨烯的制备及湿敏性能研究

基于氧化石墨烯具有多种含氧官能团和极大的比表面积,研究了不同氧化程度氧化石墨烯的湿敏性能。采用改进的Hummers法制备不同氧化程度的氧化石墨,经过超声分散制备氧化石墨烯水相分散液后,制成氧化石墨烯薄膜湿敏元件。采用X射线衍射、原子力显微镜、红外光谱、拉曼光谱和X射线光电子能谱对实验样品的结构和谱学特性进行表征。结果表明:石墨经氧化后,底面间距增大为0.9 nm左右;随氧化剂用量的增加,氧化石墨中石墨的衍射峰逐渐消失,石墨相微晶尺寸逐渐减小,O/C原子比逐渐增大,氧化程度逐渐升高;氧化石墨烯在水相分散液中可达单层分散,单层氧化石墨烯厚度约为1.3 nm;氧化石墨烯表面接有-OH、C-O-C、C=O和COOH官能团,且官能团含量随氧化程度的升高而增大;氧化石墨烯薄膜元件在室温下对湿度的响应时间约3 s,灵敏度达99%;在11.3%-93.6%相对湿度范围内,元件的电阻随湿度升高显著减小,较高氧化程度的氧化石墨烯薄膜的电阻对数与相对湿度呈线性变化;氧化程度越高,元件灵敏度越高,响应时间越短。     

ICP-MS法测定欧盟玩具新指令限制的17种可迁移元素

根据欧盟玩具安全新指令( 2009/48/EC)的要求,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定玩具材料中硼、铝、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、镉、锡、锑、钡、汞、铅17种可迁移元素含量,使用碰撞反应池技术消除某些多原子离子干扰.方法检出限为0.5～75μg/kg,加标回收率在85.4％～109％之间,相对...     

宽带隙Cu(In,Al)Se2薄膜的制备及表征

以特殊脉冲电沉积方法制备CuInSe2(CIS)前驱体薄膜, 通过真空蒸镀法在CIS薄膜上沉积Al膜, 经硒化退火后在氧化铟锡(ITO)基底上制备了Cu(InAl)Se2(CIAS)薄膜. 采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(EDS)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)对其形貌、结构、成分及光学吸收性质进行了表征. 结果表明, 制备的CIAS薄膜颗粒均匀, 表面平整致密, 呈黄铜矿结构. 薄膜在可见光区具有良好的吸收, 带隙约为1.65 eV.     

水溶性芴与噻吩共聚物的合成及蛋白质对其荧光猝灭的影响

采用Suzuki偶合方法合成了含羧酸基团的新型阴离子型水溶性绿光的9,9’-二丙酸钠芴(DPF)和噻吩(TH)共聚物,聚合物分子量约为9000左右,具有较好的水溶性(5 mg/mL).研究了共聚物在不同pH水溶液中的荧光性质,结果表明当pH ＜4时,羧基以COOH形式存在,造成共聚物溶解度降低并产生聚集,荧光减弱;当p...     

微波促进酸性离子液体催化水杨酸酯化

用自制的硫酸氢1-甲基-3-(3-磺酸基丙基)咪唑([MIMPS]HSO4)酸性离子液体作为水杨酸与醇的酯化反应催化剂,考察了温度、时间、物料配比和离子液体用量等因素对酯化反应的影响,优化的最佳反应条件为: 微波辐射时间20 min,反应温度95 ℃,醇与酸摩尔比3∶1(水杨酸的量为0.02 mol),[MIMPS]HSO4用量10 mmol,水杨酸甲酯的产率和选择性分别为91.9%和99.0%。 离子液体回收循环使用4次,催化效率不变。 与热催化酯化反应相比,微波辐射可缩短反应时间;水杨酸与不同碳链醇的酯化产率随着碳链的增加而降低,同碳链的伯醇酯化率比仲醇高。