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921.
气相色谱-质谱法同时测定地下水中42种半挥发性有机污染物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同时测定地下水中多环芳烃(PAHs)、多氯联苯(PCBs)、有机氯农药(OCPs)和有机磷农药(OPPs)等42种半挥发性有机污染物的分析方法,对固相萃取、液-液萃取、萃取溶剂和色谱柱等分析条件进行优化。最终采用乙酸乙酯-正己烷(1∶4)液液萃取,DB-5MS色谱柱分离,GC-MS/SIM测定,内标法定量。结果表明,42种目标物在0.5~1 000μg/L范围内线性关系良好(r20.995);方法检出限为0.05~3.08 ng/L。在10、40、400 ng/L加标水平下,42种目标物的基体加标平均回收率为73.0%~107%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.4%~11.3%。将方法应用于石家庄周边地区水样检测,结果可靠。该方法灵敏、准确、简单易行,可显著提高地下水中主要有机污染物的分析效率。 相似文献
922.
923.
荧光素修饰的凝血酶适配体(5’-FAM-GGT TGG TGT GGT TGG-3’)可与Pb2+选择性地形成G-四链体,这一构象变化能改变作为能量供体的荧光染料和作为能量受体的金纳米粒子之间的距离,使体系的荧光强度与Pb2+浓度具有一定的相关性,从而建立了一种基于纳米材料表面能量转移灵敏检测水溶液中Pb2+的分析方法。研究表明,在Pb2+浓度为12.5~100 nmol/L范围内,荧光恢复效率(F/F0)与Pb2+浓度间呈良好的线性关系,线性回归方程为y=0.910+0.007c(R2=0.997),检出限为10 nmol/L。用本方法检测自来水中Pb2+,结果令人满意。 相似文献
924.
气相色谱-质谱法测定水体中5种典型有机紫外防晒剂 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了水体中5种典型有机紫外防晒剂甲氧基肉桂酸乙基己酯(ethylhexyl methoxycinnamate,EHMC)、二苯酮-3(benzophenone-3,BP-3)、4-甲基苄亚基樟脑(4-methylbenzylidene camphor,4-MBC)、奥克立林(octocrylene,OC)和胡莫柳酯(homosalate,HMS)的气相色谱-质谱检测方法。对HMS、BP-3衍生化条件进行了系统的优化。以100 μL双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(N,O-bis(trimethylsilyl) trifluoroacetamide,BSTFA)为衍生化试剂,在100 ℃下反应100 min。水样固相萃取选用Oasis HLB萃取柱(0.5 g),洗脱溶剂为乙酸乙酯-二氯甲烷(1:1,v/v),水样pH 3~5。该方法对5种化合物的检出限范围为0.5~1.2 ng/L,定量限范围为1.4~4.0 ng/L。最佳实验条件下,加标水样回收率为87.85%~102.34%,相对标准偏差(n=3)均小于5%。该方法成功地应用于昆明市第一污水厂进出口水样中目标物质的分析。 相似文献
925.
研究了七元瓜环(Q[7])与抗癌药物阿糖胞苷(Ara-C)的不同质子化存在形式之间的超分子相互作用, 探讨了超分子包合作用对药物电离平衡常数及药物稳定性的影响. 结果表明, Q[7]使得Ara-C的pKa降低了约0.3个单位, Q[7]与Ara-C的2种存在形式(Ara-C+及Ara-C)均可形成1∶1的主客体包结配合物, Ara-C以其嘧啶环进入Q[7]空腔, 而核糖环位于瓜环端口发生相互作用; Q[7]与Ara-C作用后对药物起到保护性载体的作用, 从而提高了药物的稳定性. 相似文献
926.
建立了食用植物油中棉酚的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。待测物经无水乙醇涡旋振荡提取,C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,LC-MS/MS测定,外标法定量。方法的测定低限(S/N>10)为1 mg/kg;在添加浓度为1、2和200 mg/kg水平下,棉酚的加标回收率为87.4%~100%,相对标准偏差为3.9%~12.2%。结果表明,本方法灵敏度高,测定结果准确,回收率稳定,可用于食用植物油中棉酚残留的确证检测。 相似文献
927.
用分子对接方法及紫外-可见吸收光谱、同步荧光光谱、三维荧光光谱等实验手段研究了噻螨酮(HEX)与人血清白蛋白(HSA)的相互作用及对HSA构象的影响.预测结果表明,HEX能与HSA发生相互作用,且作用位点site II比site I的打分小约4.5.实验结果表明,HEX猝灭HSA的内源荧光且作用机制为静态猝灭;HEX使HSA周围的微环境发生变化,导致蛋白质的肽链结构改变;298和291 K时HEX与HSA相互作用的结合常数(KA)和结合位点数分别为7.35×103 mol/L、0.82和1.02×104 mol/L、0.86,证实HEX仅在site II存在作用位点;HEX与Trp214的结合距离为3.01 nm,作用力主要为氢键、范德华力和疏水作用力.这些研究所获得的多种信息有助于在分子水平上理解农药对人体造成的毒性及可能的生物累积性. 相似文献
928.
929.
以带双硫酯取代基聚醚醚酮为大分子链转移剂, 采用可逆加成-断裂链转移自由基聚合(RAFT)法合成不同接枝率的磺化聚醚醚酮(g-SPEEK), 并对其结构进行表征. 在单体/链转移剂/引发剂的投料比(摩尔比)为50:4:1, 温度为70 ℃, 反应24 h, 得到聚合物膜的离子交换容量和吸水率分别为1.312 mmol/g和43.51%, 其溶胀率为5.05%, 低于Nafion膜的11.50%. 热重分析(TGA)结果表明该梳型g-SPEEK具有较好的热力学稳定性, 且该聚合物膜具有与Nafion膜相当的抗氧化性. 在相同的离子交换容量下, 梳型g-SPEEK比主链型SPEEK具有更好的H+离子透过性能. 相似文献
930.
以N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)为单体, 二苯甲酮(BP)为光敏剂, 过硫酸胺(APS)为自由基引发剂, 采用溶液中光接枝方法制备了具有温度敏感特性的聚氨酯微球(PUS). 傅里叶变换红外光谱(FTIR)和扫描电子显微镜(SEM)结果表明, 在聚氨酯微球表面形成了聚异丙基丙烯酰胺(PNIPAAm)接枝聚合物层. 在接枝过程中, 延长反应时间与增加引发剂浓度均有利于提高接枝率. 常温下, 接枝率随反应时间延长呈线性增长, 当反应时间超过40 min后, 接枝率基本保持稳定; 而引发剂浓度对接枝率的影响存在最佳优化值, 即其浓度为单体质量分数的3%. 采用差示扫描量热法(DSC)对接枝改性前后聚氨酯微球的温敏特性进行分析表征, 证实改性后的微球在35 ℃左右出现低临界互溶温度(LCST), 在此温度附近表现出对温度敏感特性. 接触角测试与溶胀测试结果表明, 在低临界互熔温度以下, 接枝改性的聚氨酯微球具有良好的亲水性. 相似文献