剪切速率对Fe-Al-Mg-MMH/钠质蒙脱土悬浮体触变性的影响

研究了测定条件对Fe-Al-Mg型混合金属氢氧化物（简称MMH）/钠质蒙脱土（简 称MT）混合悬浮体及纯MT体系触变性的影响，主要考察了高速剪切分散后，剪切速 率（D_L）对粘度（η）～时间（t）变化趋势的影响。发现纯的MT体系和MMH/MT质 量比（R）为0.013的Fe-Al-Mg-MMH/MT体系在所研究的D_L下（10，170，511和1 022 s~(-1)）都呈现为正触变性，D_L不影响触变性类型。R = 0.051的体系，低 D_L时（10和170 s~(-1)）呈现复合触变性，高D_L时（511和1 022 s~(-1)）呈现 正触变性；R = 0.091的体系在低D_L时（10和170 s~(-1)）呈现负触变性，在高 D_L时（511和1 022 s~(-1)）呈现复合触变性。D_L增加，各体系η逐渐降低。对 D_L影响触变性的机理进行了深入探讨。     

D_4等离子体聚合物复合膜的制备、形成过程及其氧氮分离性

<正> 将高分子膜用于气体分离已越来越受到人们的重视.在特定条件下,用等离子体聚合可形成高分子超薄膜,它有高度交联结构,表面平整、致密、无针孔.因此,将它用于气体分离是有希望的.本工作用八甲基环四硅氧烷(简称D_4)作单体,进行等离子体聚合,沉积在聚丙烯多孔底膜上,得到D_4等离子体聚合物复合膜.研究表明,该膜有较好的气体透过性能,其氧气透过速率Jo_2为0.5—2×10~(-5)cm~3(STP)/cm~2·sec·cmHg,氧氮分离系数。αo/N为3.3—3.8,远远高于用经典方法制得的聚有机硅氧烷膜的αo/N2.0.     

卡那霉素作为手性选择剂的毛细管电泳手性药物分离研究

建立了一种以天然易得的卡那霉素为手性添加剂，用毛细管区带电泳法快速分离市售对乙肝有良好治疗效果的药物联苯双脂衍生物的方法，拓宽了毛细管电泳中手性选择剂的范围，通过实验研究了卡那霉素、甲醇 含量PH值，磷酸盐缓冲体系和硼硝缓冲体系对手性分离的影响，以及三种有机溶剂（甲醇、乙晴、异丙醇）添加剂对手性分离的影响，结果表明，在含有3％卡那霉素，30mol/L，硼砂缓冲体系（PH＝8．0）添加30％异丙醇是最佳的分离条件。     

金属Ni熔化前后结构变化的分子动力学模拟

使用Tight-binding势函数, 对FCC-Ni升温熔化过程的结构变化进行了分子动力学模拟. 在定压条件下模拟得到的Ni的熔点在1850 K与1900 K之间. 计算得到了体系在各温度下的径向分布函数和配位数分布等静态结构信息以及动力学性质. 计算得出的液体Ni的扩散系数在1900 K时约为5.02×10−9 m2•s−1, 与实验数据相符. 对液态体系中FCC短程有序结构可能发生的畸变以及由此导致的H-A键型变化进行了分析, 结合配位体构型搜索和键对分析方法计算了各温度下不同短程有序结构的分布. 计算表明, Ni在熔化之后仍保留有部分晶态短程结构, 但发生了较大的畸变, 同时液态中有少量的缺陷二十面体结构存在. 而液体Ni中大多数的配位体的几何构型介于FCC与缺陷二十面体之间.     

米格列奈及其3个异构体杂质的反相液相色谱分离及质谱碎裂分析

建立了超高效反相液相色谱-高分辨质谱方法以实现米格列奈及其3种异构体杂质的分离，以ACQUITY UPLC HSS T3（100 mm×2.1 mm，1.8 μ m）为色谱柱，以水-乙腈-正戊醇（75：25：1）（用甲酸调节pH至1.8）为流动相，流速为0.4 mL/min。根据Q Exactive四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱的精确质量数及碎裂情况，发现了米格列奈及3种异构体存在碎片离子丰度的明显差异，确认其中两种为本次新发现的异构体杂质，并推断了米格列奈及3种异构体杂质可能的质谱裂解机理。经验证，该方法的灵敏度、重复性及线性均满足分析要求。在此基础上，对米格列奈异构体杂质的来源进行了探讨，发现异构体杂质1可在高温下降解产生，并对各企业的米格列奈钙原料样品进行了测定。     

自由基引发的可注射PLA-b-PEG-b-PLA大分子单体和α-CD超分子结构水凝胶的合成与表征

以数均分子量为6000的聚乙二醇为引发剂,以辛酸亚锡为催化剂引发丙交酯开环,再用甲基丙烯酸酐进行封端生成大分子单体.然后将大分子单体和α-环糊精混合,分别用维生素C和硫酸亚铁与过硫酸铵组成的氧化还原引发剂引发聚合,得到了两种不同结构的超分子结构水凝胶.用1HNMR,FTIR,TGA和XRD等分析测试手段对大分子单体及形成的水凝胶进行了表征.流变仪测试结果表明,该水凝胶固化时间合适,并具有可注射性.     

Heck Reaction Catalyzed by Palladacycle in Neat Water

Cydopalladated ferrocenylimine has been found to be a type of excellent phosphine-free catalyst for Heck reactions in neat water with both higher yields and turnover numbers than those reported in the literature up to now. Some commercial emulsifying agents, indodin~ the commonly used quaternary ammonium salts, have been proved to be excellent additives in the catalysis of the reactions. Not only aromatic iodide, but also aromatic bromide could be coupled with the olef‘ms. All rcactions were able to be conducted in air under refluxlng condition.     

3-芳基戊二酰基双(4′-苯并-15-冠-5)的合成

苯甲醛和对氯苯甲醛在碱存在下分别与4′-乙酰基苯并-15-冠-5缩合,生成冠醚化查尔酮1a和1b。此二化合物作为中间体进一步与4′-乙酰基苯并-15-冠-5发生Michael反应,生成两种酮型双冠醚2a和2b。     

Preparation of Novel Side-chain Pseudopolyrotaxanes Consisting of Cucurbituril[6] and Polyamine Salts

Pseudorotaxane monomer （VBCB） containing cucurbitutil[6] （CB[6]） and N^1-（4-vinylbenzyl）-1,4-diaminobutane dihydrochloride （VBDADC） is obtained by self-assembly of cucurbituril[6] with VBDADC in water and then polymerized using potassium persulfate （KPS） as initiator to give novel water-soluble side-chain cucurbituril[6]-based pseudopolyrotaxane（PVBCB）. The chemical structures of PVBCB, VBCB and VBDADC are confirmed by ^1H NMR,^13C NMR spectra and elemental analysis. In VBCB, CB[6] is localized aliphatic group of the side chain and the molar ratio of CB[6] to VBDAC is 1：1 .     

微型CCD光谱仪在光谱分析中的应用

现代分析仪器的一个重要发展趋势是仪器的小型化（miniaturization）、微型化（microminiaturiza．ion），甚至于芯片实验室（lab-on-a-chip；或称微全分析系统，micro total analysis system，μ-TAS）。因此，许多科学工作者在提高光谱分析仪器的基本部件——辐射源、样品室、分光元件和检测器的性能和减小其体积方面做了大量的研究工作。半导体检测器在光谱分析中的应用越来越广泛，在实验室和实际工作中常常会接触到摄谱仪、光电倍增管（photomultiplier tube，PMT）和电荷耦合器件（charge coupled device，CCD）等，本文介绍微型CCD光谱仪在本科教学中的一些应用。