2-乙酰吡嗪苯甲酰腙钴、锌和铜配合物的晶体结构及荧光性质

合成了配合物[Co(L)_2](1),[Zn(L)_2](2)和[Cu_2(L)_2Cl_2](3)(HL为2-乙酰吡嗪苯甲酰腙),并通过单晶衍射、元素分析及红外光谱表征了它们的结构。单晶衍射结果表明,配合物1和2同构,配体和金属的比例为2∶1。每个配合物中,中心金属离子与来自2个阴离子配体L-的N_2O电子供体配位,形成扭曲的八面体配位构型。在双核配合物3中,Cu(Ⅱ)离子与1个阴离子三齿酰腙配体、2个μ2桥联的氯离子配位,拥有扭曲的四方锥配位构型。此外还研究了配合物的荧光性质。     

3种人工结香方法所得沉香挥发性成分的SPME/GC-MS分析

采用固相微萃取(SPME)富集生物、化学及物理(火钻)法所得沉香的挥发性成分,用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分离鉴别,然后对这3种人工结香方法进行评价。研究发现沉香的挥发性成分主要由倍半萜、芳香族等化合物组成,但由于结香方法不同,其化学成分及含量有很大差别。以沉香的6种特征性有效成分苄基丙酮、对甲氧基苄基丙酮、沉香呋喃、沉香螺旋醇、苍术醇、白木香醛及其含量作为评价沉香品质的主要指标,其中火钻法所得沉香中沉香螺旋醇的相对含量最高,约为5.5%;生物结香法所得沉香的特征成分的总含量最高,为16.6%;其次为火钻法所得的沉香,约为13.6%;化学法所得沉香的特征成分总含量相对较低。结果表明生物法的结香效果最好,其次为火钻法,均优于化学法。     

气相色谱-质谱联用测定化妆品中硫酸二甲酯与硫酸二乙酯

建立了同时测定化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的气相色谱-质谱(GC-MS)联用法。样品经溶剂提取后采用GC-MS测定,外标法定量。水基类、乳液类、膏霜类、啫喱类和粉类化妆品的方法检出限均为1.5 mg/kg,定量下限均为5.0 mg/kg;蜡基类化妆品的检出限为3.0 mg/kg,定量下限为10.0 mg/kg;油状化妆品的方法检出限为5.0 mg/kg,定量下限为16.0 mg/kg。目标物在0.25~20.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99,硫酸二甲酯的平均回收率为83.8%~104.7%,相对标准偏差为2.7%~8.2%;硫酸二乙酯的平均回收率为84.7%~104.8%,相对标准偏差为3.5%~8.7%。方法前处理简单,灵敏度高,可满足水基类、乳液类、膏霜类、啫喱类、粉类和油状化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检测要求。     

CuMgAlO_x复合氧化物催化甲醇乙醇Guerbet反应:M~(2+)/Al~(3+)比的影响

以类水滑石为前驱体,通过调控M~(2+)/Al~(3+)比制备了系列具有不同表面性质的MgAlO_x(MA)和CuMgAlO_x(CMA)催化剂,并分别应用于甲醛乙醛缩合反应(甲醇乙醇Guerbet反应的第二步反应)和甲醇乙醇Guerbet反应。采用NH_3/CO_2-TPD、XPS、H_2-TPR和H_2-TPD技术对催化剂表面酸碱性以及铜物种的性质进行了表征。结果表明,甲醇乙醇Guerbet反应性能与催化剂表面Cu~0比表面积和中强碱数目有关,提高Cu~0比表面积有利于甲醇乙醇脱氢生成甲醛和乙醛,增强中强碱数目能促进甲醛乙醛缩合反应。     

固体氧化物燃料电池综合实验的设计

设计了一个综合性实验——固体氧化物燃料电池制备及性能测试。实验内容包括电解质和电极粉体的制备、电池片压制、对称电极制备,以及采用X射线衍射对粉体结构进行表征,采用电化学工作站对电池化学性能进行测试分析。本实验不仅可以锻炼学生的基本实验操作技能,还可以提高学生的学习兴趣和动手能力,培养学生的创新意识和团队协作精神。     

原子光谱法测量火焰温度

火焰温度的准确测量一直是重要的研究课题,对于构建燃烧模型、探究原子化机理、燃烧反应机理和减少燃烧过程中污染物的排放等具有重要意义。非接触式测温法因对火焰燃烧状态几乎无干扰受到特别关注,是火焰温度测量的重要技术手段,其中原子光谱法由于其固有的非接触式特性及谱线简单、光谱信号强、操作简便等优点,在高温诊断领域中得到了广泛的关注和应用。原子光谱法测温是根据处于不同能级的原子光谱信号结合热力学平衡状态下的玻尔兹曼能级分布来进行火焰温度的测量。按照采集的原子光谱信号的来源,原子光谱法可分为原子吸收光谱法、原子发射光谱法和原子荧光光谱法3类。该文简述了原子光谱相关测温方法的原理、发展及应用,包括原子吸收光谱双线法、原子发射光谱双线法、多谱线斜率法(玻尔兹曼图解法)与原子荧光光谱双线法等。     

有机化学实验创新:3-[(2-羟基-1-萘基)偶氮基]苯甲醛的合成*

针对目前大学基础有机化学实验教学中的实验缺乏连贯性和系统性等问题,首次将硝基还原和芳胺重氮化偶联2个反应结合起来。主要以间硝基苯甲醛为原料,不进行中间体纯化,连续通过硝基还原、重氮化偶联反应直接制备偶氮染料--3-[(2-羟基-1-萘基)偶氮基]苯甲醛。改进后的实验将2个原本孤立的实验联系在一起,让本科生在掌握实验原理和基础实验操作的基础上,体会到有机化学基础实验之间的内在联系。同时该创新实验可以进一步拓展成综合实验,更有利于学生系统地理解和掌握化学实验技术,并锻炼主动探索精神和综合实践能力。     

低温制备高纯度番茄红素异构体及其在食用油中的异构化及降解研究

该文通过将低温C18色谱柱和C30色谱柱组合构建了可用于番茄红素异构体纯化的正交分离方法.研究表明,当色谱柱温低于-20 ℃时,普通C18色谱柱对番茄红素异构体的分离度得到大幅增加.研究了番茄红素的溶解度与分离度之间的关系,并通过该正交方法最终制备了7种纯度均高于97％的番茄红素异构体.相比于单独使用C18柱或C30柱...     

异元素掺杂碳点的制备及其在生物成像中的应用

荧光碳点具有良好的生物相容性和优良的抗光漂白能力,因此碳点在生物荧光成像方面的应用潜力受到广泛关注,但是碳点相对较低的荧光量子产率和缺乏近红外荧光发射的缺陷限制了碳点在荧光成像分析中的应用.随着异元素掺杂对碳点结构和荧光性质的改善,碳点被越来越广泛地用于生物成像.本文对近年来元素掺杂碳点的合成方法、异元素掺杂对碳点光学性质的影响和元素掺杂碳点在成像分析中的进展进行了综述,并对其应用前景进行了展望.     

基于四氮唑的Cu(Ⅰ)/Cu(Ⅱ)配合物及其可见光催化降解有机污染物

利用1,2,4,5-四(2H-四氮唑)苯配体(H4TTB)和三苯基磷(PPh_3)与氰化亚铜在水热/溶剂热条件下的反应得到一价铜配合物[Cu_2(TTB)_(0.5)(PPh_3)]n(1)和二价铜配合物{[Cu(TTB)0.5(H_2O)_2]·H_2O}n(2),并通过红外光谱、热稳定性分析和X射线粉末衍射对它们进行了表征。X射线单晶结构解析表明,1中的每个TTB4-配体都有12个N原子参与配位,进而使得配合物1拥有了二维的骨架结构,而配合物2则呈现出一维双Cu~(2+)链结构。这两个配合物在可见光照射下对罗丹明B(RhB)和亚甲基蓝(MB)都表现出很好的催化降解性能:氙灯照射1 h,一价铜配合物1和二价铜配合物2对Rh B的降解率分别达到了88%和78%;而这两个配合物对MB的降解效果更好,在40 min后都达到了93%,这也说明一价铜配合物和二价铜配合物都能有效的光催化降解有机染料。