全文获取类型
收费全文 | 2648篇 |
免费 | 633篇 |
国内免费 | 1089篇 |
专业分类
化学 | 1956篇 |
晶体学 | 129篇 |
力学 | 141篇 |
综合类 | 94篇 |
数学 | 478篇 |
物理学 | 1572篇 |
出版年
2024年 | 9篇 |
2023年 | 32篇 |
2022年 | 97篇 |
2021年 | 101篇 |
2020年 | 93篇 |
2019年 | 100篇 |
2018年 | 90篇 |
2017年 | 146篇 |
2016年 | 77篇 |
2015年 | 148篇 |
2014年 | 158篇 |
2013年 | 211篇 |
2012年 | 202篇 |
2011年 | 245篇 |
2010年 | 219篇 |
2009年 | 263篇 |
2008年 | 312篇 |
2007年 | 295篇 |
2006年 | 260篇 |
2005年 | 214篇 |
2004年 | 146篇 |
2003年 | 112篇 |
2002年 | 131篇 |
2001年 | 123篇 |
2000年 | 156篇 |
1999年 | 79篇 |
1998年 | 55篇 |
1997年 | 34篇 |
1996年 | 20篇 |
1995年 | 31篇 |
1994年 | 29篇 |
1993年 | 26篇 |
1992年 | 25篇 |
1991年 | 12篇 |
1990年 | 15篇 |
1989年 | 20篇 |
1988年 | 12篇 |
1987年 | 14篇 |
1986年 | 8篇 |
1985年 | 9篇 |
1984年 | 5篇 |
1983年 | 3篇 |
1982年 | 4篇 |
1981年 | 2篇 |
1980年 | 3篇 |
1979年 | 4篇 |
1978年 | 4篇 |
1977年 | 3篇 |
1975年 | 3篇 |
1965年 | 3篇 |
排序方式: 共有4370条查询结果,搜索用时 906 毫秒
111.
112.
我国水产品中多氯联苯(PCBs)的检测方法,主要以6种指示性PCBs和12种二噁英类共平面PCBs为主,仅涵盖有限的PCBs。为更全面地获得生物体中PCBs的浓度水平,深入探讨PCBs在生物体内的代谢和富集特征,进而准确评价PCBs对人类的暴露水平及风险,以鱼和贝类作为生物样品代表,建立了加速溶剂提取-同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱(ASE-ID-HRGC-HRMS)测定生物样品中82种PCBs的方法。比较了振荡提取和加速溶剂提取两种提取方式的回收率和重复性,最终采用正己烷-二氯甲烷(1∶1, v/v)对PCBs进行加速溶剂提取。考察了各流分淋洗液对PCBs的回收率,确定了样品提取液经8 g 44%酸性硅胶层析柱(内径15 mm), 90 mL正己烷洗脱的净化方式。样品提取液净化浓缩后进行HRGC-HRMS分析,色谱柱采用DB-5MS超低流失石英毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm)。通过优化后的升温程序对化合物进行分离,以保留时间和两个特征离子精准定性,采用同位素内标法定量。结果表明,在0.1~200 μg/L范围内,平均相对响应因子(RRF)的相对标准偏差值(RSD, n=7)均≤20%,相关系数(r2)>0.99。生物样品中PCBs的方法检出限为0.02~3 pg/g;鱼类中PCBs平均加标回收率为71.3%~141%, RSD(n=7)为2.1%~14%;贝类中PCBs平均加标回收率为76.9%~143%, RSD为1.4%~11%。该方法灵敏、准确、可靠,可以更加全面具体地分析鱼和贝类等水产品受PCBs的污染情况,为国内外开展生物监测提供有效的技术支持,从而服务于相关生态环境管理及履行《斯德哥尔摩公约》。 相似文献
113.
我国每年的船舶压载水排放量巨大,压载水中含有浮游生物、病原体及其幼虫或孢子等,若处理不当,会对排放水域的生态环境造成严重影响。排放压载水前常使用电解法对其进行处理,电解产生的次氯酸钠溶液,能有效杀灭残余的微生物。但电解后会产生副产物三卤甲烷(THMs),其对人体有一定的健康风险,建立船舶压载水中三卤甲烷的测定方法具有重要意义。该研究建立了采用气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI-MS)测定船舶压载水中4种三卤甲烷(包括三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷)的分析方法。船舶压载水样品经过顶空进样技术处理后,通过DB-5MS UI毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×1.0μm)分离,气相色谱-负化学源质谱仪测定,在选择离子扫描(SIM)模式下分析,采用外标法进行定量。4种三卤甲烷在0.2~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.995,定量限(S/N=10)为0.1~0.2μg/L,在0.2、0.5、2.0μg/L 3个加标水平下,4种THMs的平均回收率为90.3%~106.8%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~6.2%。该方法准确、稳定、可靠,可用于测定船舶压载水中4种THMs的含量。使用建立的测定方法对36个船舶压载水进行测定,三溴甲烷、二溴一氯甲烷、一溴二氯甲烷与三氯甲烷的检出率分别为83.3%、69.4%、22.2%和19.4%,检出值分别为34.25~221.5μg/L、3.52~41.87μg/L、1.52~8.56μg/L和0.02~5.46μg/L。 相似文献
114.
115.
Polymer electrolytes have attracted great interest for next-generation lithium-based batteries on account of safety and high energy density. In this review, we assess recent progress on the design of poly(ethylene oxide)(PEO)-based solid polymer electrolytes in high voltage lithium batteries and identify possible side reactions between PEO-based electrolytes and existing cathodes. We provide an overview of the ways to enhance high voltage resistance of PEO-based electrolytes. Those include components blend, molecular design and interface modification. With these efforts, we want to present new insights into rational design of PEO-based electrolytes to develop solid-state lithium batteries for advanced performance. 相似文献
116.
该研究优化了医用口罩样本中16种有机磷酸酯(OPEs)的萃取和净化前处理过程,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样本经甲醇超声萃取后,采用ENVI-18固相萃取小柱净化,最终使用Acquity UPLC BEH C18色谱柱以5 mmol/L乙酸铵缓冲溶液-甲醇为流动相进行分离,采用UPLC-MS/MS测定,内标法定量。结果表明,16种OPEs在0.1~50 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系(r > 0.995),方法检出限为0.004 60~1.03 ng/dm2,定量下限为0.015 2~3.43 ng/dm2,加标回收率为68.8%~140%,相对标准偏差为0.70%~18%。采用所建立的方法对42个医用口罩中16种OPEs进行测定,其总浓度为6.60~2 387 ng/dm2,其中12种OPEs的检出率高于50%,表明这些OPEs在医用口罩中普遍存在。磷酸三苯酯(TPHP)和磷酸三(1-氯-2-丙基)酯(TCIPP)为主要的OPEs,浓度分别为0.131~2 274 ng/dm2和0.370~79.8 ng/dm2。整体上OPEs的浓度均较低,推测口罩样本中的OPEs可能是生产和包装过程中受空气或塑料包装污染所致。 相似文献
117.
建立了一种高动能研磨结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检验毛发中氯胺酮及其代谢物的方法,并考察了清洗程序和提取方法对氯胺酮及其代谢物检出效果的影响。确定最佳实验方法为:50 mg头发经0.1%十二烷基硫酸钠、超纯水和丙酮清洗2次后取20 mg置于专用研磨管内,加入1 mL甲醇,使用球磨仪以3 000 r/min研磨3 min,超声2 h,离心过膜进样。结果显示:毛发中氯胺酮、去甲氯胺酮和羟基去甲氯胺酮含量分别在0.01~5.0、0.01~5.0、0.05~5.0 ng/mg范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,回收率为86.7%~106%,基质效应为88.1%~99.6%,日内及日间精密度分别为0.72%~4.1%和1.9%~6.3%。采用该方法检测了50份实际毛发样本,并对氯胺酮、去甲氯胺酮和羟基去甲氯胺酮在阳性毛发中的含量数据进行统计,分析了毛发中氯胺酮及其两种主要代谢物的含量分布情况及原药与代谢物的含量关系,50份真实毛发样本中氯胺酮的最低含量为0.30 ng/mg,羟基去甲氯胺酮与氯胺酮的含量相近且去甲氯胺酮与氯胺酮之间的含量比率为0.05~0.60。该研究结果可为禁毒人员处理涉毒案件提供理论支撑与方法参考。 相似文献
118.
真空紫外光电离源(VUV-PI)是一种普适性的质谱软电离源,真空紫外光电离质谱谱图无碎片、易解析、灵敏度高,适合于在线快速分析。真空紫外光电离质谱根据分析对象不同可以直接采用单光子电离或添加掺杂剂实现化学电离,能实现气、液、固体分析,也可实现成像分析。该文介绍了真空紫外光电离源的电离原理、光源类型,分析了光电离质谱灵敏度的影响因素及其技术改进措施,并阐述了真空紫外光电离质谱技术在环境污染物、化工产物在线分析、国家安全分析以及生物医学分析中的相关应用研究。最后,总结了真空紫外光电离源的优缺点,并对真空紫外光电离技术在性能和应用方面的发展前景进行了展望。 相似文献
119.
The development of multimodal molecular imaging contrast agents based on versatile nanomaterials has recently attracted much attention in disease diagnosis and therapeutic delivery. Contrast agents made from nanoparticles and used for multimodal imaging in vivo provide a multidimensional pathophysiological overview of diseases. This review summarizes recently developed advanced nanomaterials for multimodal molecular imaging. We comprehensively discuss these nanoparticle contrast agents in terms of their targeting modalities, limitations in clinical translation and future directions. 相似文献
120.