8-羟基喹啉-浊点萃取-流动分析光度法测定果蔬中铬价态

1 引言 浊点萃取法是一种新兴的液-液萃取技术,具有很高的富集倍数和提取率.流动分析光度法通常一次进样只需0.5～1.0 mL,可节省试样,减少二次污染.浊点萃取法与流动分析光度法结合可优势互补,更快速、简便.Cr(Ⅲ)是人体维持生命的必需元素,而Cr(Ⅵ)在生物体系内有很强的流动性和氧化性.因此,分析不同价态铬十分重要.铬价态的分析方法主要有共沉淀、萃取、离子交换、色谱等方法.基于Triton X-100的浊点现象,选择8-羟基喹啉为螯合萃取剂,在优化的实验条件下,使Cr(Ⅲ)-8-羟基喹啉 "原位"进入其富胶束相,Cr(Ⅵ)留在水相而彼此得以分离,提出了浊点萃取-流动分析光度法测定不同价态铬的新方法.     

饲料中合成雌激素的测定方法研究

研究并建立GC-MS测定动物饲料中己烷雌酚(HEX)、己烯雌酚(DES)、双烯雌酚(DE)的方法。样品经乙醚和碱液提取经MAX固相萃取柱净化后衍生,进行GC-MS分析。己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚较好分离,得到浓度与峰面积成正比的工作曲线,相关系数r=0.999,RSD<11.20%(n=6),定量检出限分别为1、3和3×10-7%,回收率66.3%~100.3%。本法具有灵敏、准确、样品前处理简单、抗干扰等优点,符合欧盟的限量要求。     

偶氮胂Ⅰ分光光度法测定血清钙

在pH 9.5的三乙醇胺缓冲介质中,以偶氮胂Ⅰ为显色剂,8-羟基喹琳-5-磺酸为掩蔽剂,分光光度法测定了血清钙,对最佳反应条件和方法性能进行了系统研究。该法显色络合物最大吸收波长为570 nm,线性范围0~0.058 mmol/L;当回收样品的钙浓度分别为3.33,4.34,5.06mmol/L时,回收率分别为101%,101%,93%;中值和低值批内变异系数(CV)分别为0.012 4和0.014 2;与偶氮胂Ⅲ法比较,y=0.02 0.98x,r=0.955 8,两种方法无显著性差异;镁浓度为2.0 mmol/L时无显著干扰。该法具有灵敏度高、简便、快速、试剂单一稳定的优点,适合血清钙的手工测定和自动分析。     

诱导自催化法制备Ni-P超细非晶合金的动力学研究

加入诱导剂(如KBH~4)可使Ni^2+与H~2PO~2^-反应在常温下进行, 便于测量反应中放出的H~2体积, 有利于研究反应的动力学过程及其与反应条件下关系。反应为二级自催化反应, 反应活化能约60kj.mol^-1, pH值不影响反应速率常数, 但pH值越大, 反应诱导期越长, 一般可在40min内完成。由于加入诱导剂能一次成核,生成的Ni-P非晶合金为均匀的球形颗粒。     

酰氧基甲酸酯热分解反应的量子化学研究

本文用AM1方法研究了酰氧基甲酸酯热分解反应的机理,结果表明这类化合物可消除二氧化碳得到酯,也可消除烯酮得到烷氧基甲酸,后者比前者易于进行     

两铂电极零电流示波双电位滴定法

本文提出了用阴极射线示波器荧光屏上荧光点的显著位移来指示零电流双电位滴定终点的新方法, 并对其特点进行了研究. 新的终点指示方法能响应两电极间ΔE的瞬时变化, 因而比常用的方法灵敏, 扩大了两铂电极零电流双电位滴定的应用范围.     

雷公藤碱丁和碱辛的结构

从雷公藤中分离了二个生物碱: 碱丁(Wilfortrine)和碱辛(Neowilforine),用化学和光谱法测定了它们的结构, 碱辛是一种新生物碱.     

5-[β-(2-羟苯基)丙炔酰胺基]-5-去氧腺苷的合成

为寻找新型的抗结核化合物,合成了核苷类化合物5-[β-(2-羟苯基)丙炔酰胺基]-5-去氧腺苷。以邻碘苯酚为原料,经过Sonogashira、缩合等一系列反应合成了该新化合物,并优化了合成反应的条件。其结构经过红外、核磁共振和高分辨质谱测试技术确证。     

Synthesis and Crystal Structure of 4-Arylamino-6-chloropyrido[3,2-d]pyrimidine

The title compounds 4a～c were synthesized and characterized by IR,NMR and MS.The crystal structure of C16H13ClN4O2·HBr·H2O(I),the quaternary ammonium salt of 4c,was determined by X-ray diffraction analysis.I crystallizes in triclinic,space group P1 with a = 8.3121(8),b = 9.3885(8),c = 13.2903(12),α = 106.788(2),β = 95.204(3),γ = 110.871(2)o,V = 905.81(14)3,Z = 2,C16H16BrClN4O3,Mr = 427.68,Dc = 1.568 g/cm3,F(000) = 432.00,μ = 2.446 mm-1,R = 0.0496 and wR = 0.127.X-ray analysis reveals that C(15) in the BrCH2COOH molecule binds to the N(1) of pyrimidine ring to form the quaternary ammonium salt.Two adjacent I molecules are connected by hydrogen bonds through carboxylate oxygen,water molecule and hydrobromic acid.