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31.
O. Kindel F. J. Herrmann L. Schmidt P. Patzelt 《Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry》1994,182(2):385-391
In kerosene samples from nuclear fuel reprocessing, iodoalkanes with chain-lengths from C4 to C13 have been identified. The kerosene samples were purified by means of solid-phase extraction. By this method other fission products like125Sb and106Ru were quantitatively removed from the solution. The only remaining radioactive nuclide was thus129I. The iodoorganic compounds in the kerosene from the solvent were enriched from 6000 Bq/L to 100 000 Bq/L129I by vacuum distillation. Chromatographic separation by HPLC, fractionation, and -measurement of the fractions showed that at least one polar and one nonpolar iodoorganic compound were present. Derivatisation of the iodoorganic compounds with, 1,4-diazabicyclo-2,2,2-octane to quatermary ammonium salts and252Cf plasma desorption mass spectrometry of the products revealed that the main iodoorganic constituents in the kerosene were iodobutane as polar and iodododecane as nonpolar compound in approximately equal concentrations. 相似文献
32.
Wolfgang A. Herrmann 《Angewandte Chemie (International ed. in English)》1982,21(2):117-130
The Fischer-Tropsch Synthesis counts among the industrial-scale processes having a versatile and broad product range, and has for decades offered the most attractive possibility for the use of coal as a source of heating oil and fuels. This conceivably simple reaction, the catalytic hydrogenation of carbon monoxide, generally leads to simple hydrocarbons as well (i.e. short chain olefins) that have been sought as chemical feedstocks since the oil crisis of the seventies, but fails to provide the large-scale, economic process required, due in large part to the minimal selectivity of traditional Fischer-Tropsch processes. In an effort to solve this problem current research in this sector is concerned not only with the optimization of old and the development of new catalytic systems, but also increasingly with the elucidation of numerous relevant reaction mechanisms. This article will discuss, from the viewpoint of an organometallic chemist, the significance of typical model reactions, both with regard to some fundamental aspects of synthesis gas chemistry, and in comparison with previous views concerning the mechanism of the Fischer-Tropsch Synthesis. The importance of various unique classes of complexes that have been studied in the context of Fischer-Tropsch chemistry is also evaluated with regard to their importance in the synthesis of hydrocarbons from carbon monoxide and hydrogen. It emerges that the primary steps of the reductive oligomerization of carbon monoxide are best described by the carbide/methylene mechanism, as originally proposed by Hans Fischer and Franz Tropsch. 相似文献
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B. Gutsche und R. Herrmann 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1968,242(1):13-17
Zusammenfassung Die in einer vorangegangenen Arbeit beschriebene Methode zur Bestimmung von chlorhaltigen Insecticiden in Extrakten aus tierischen und menschlichen Nahrungsmitteln wird durch folgende Maßnahmen wesentlich vereinfacht: a) Statt eines Spektralphotometers für den flammenspektrophotometrischen Nachweis wird ein einfaches Filterflammenphotometer verwandt. b) Das vorangegangene Extraktionsverfahren wird durch Weglassen eines Extraktionsschrittes wesentlich vereinfacht. Die Nachweisgrenzen der Methode und die Wiederauffindungsraten werden durch dieses Vorgehen sogar verbessert.
Die Arbeit wurde mit Mitteln der Deutschen Forschungsgemeinschaft unterstützt. 相似文献
Flame -spectrophotometric determination of pesticides with a filter-photometer
In a preceding paper a flamespectrophotometric method for the analysis of chlorinated pecticides in extracts of animal and human food-stuffs was described. Now this method was simplified by using a flame photometer with filters instead of a photometer with monochromators and by omission of one extraction step. In spite of these simplifications the detection limits are improved and a better recovery is obtained.
Die Arbeit wurde mit Mitteln der Deutschen Forschungsgemeinschaft unterstützt. 相似文献
39.
Michael MuehlhoferThomas Strassner Eberhardt HerdtweckWolfgang A Herrmann 《Journal of organometallic chemistry》2002,660(2):121-126
Novel bridged platinum(II) biscarbene complexes are reported: 1,1′-dimethyl-3,3′-methylene-4-diimidazolin-2,2′-diylidene platinum(II) (3) and 1,1′-dimethyl-3,3′-ethylene-4-diimidazolin-2,2′-diylidene platinum(II) complexes 4 are directly accessible in high yields starting from platinum halides. The one-pot synthesis obviates the need for multi-step reactions via metal precursors or free carbenes. An X-ray crystal structure of 1,1′-dimethyl-3,3′-methylene-4-diimidazolin-2,2′-diylidene platinum(II) dibromide (3b) confirmed the structural similarity to the known corresponding palladium complexes. Since free 1,1′-di-R-3,3′-methylene-4-diimidazolin-2,2′-diylidenes are only available in low yields this synthetic route provides an easy access to the corresponding carbene complexes. 相似文献
40.
Zusammenfassung An Stelle eines Choppers wird zur Modulation des flammenspektrometrischen Signals die Probenflüssigkeit periodisch der Flamme zugeführt (intermittierende Zerstäubung). Es wird zunächst über die beobachtete Eigenmodulation der Zerstäubung berichtet und danach über die intermittierende Zerstäubung mit Frequenzen bis zu 50 Hz. Anschließend wird an Hand von Beispielen gezeigt, daß sich die intermittierende Zerstäubung als besonders vorteilhaft in der Absorptions-Flammenspektrometrie erweist. Wird das Gleichlicht des Hintergrundstrahlers mittels der intermittierenden Zerstäubung in der Flamme moduliert und ein Wechselstromverstärker verwendet, so fallen der 0- und 100%-Durchlässigkeitspunkt zusammen. Bei der Registrierung über die Wellenlänge werden dann nur solche Linien angezeigt, welche in der Flamme das eingestrahlte Licht absorbieren.
Der Fa. Siemens-Reiniger Werke AG., Erlangen, und insbesondere Herrn Ing. Engel danken wir auch an dieser Stelle für die leihweise Überlassung des Flüssigkeitsstrahloscillographen Cardirex 31 B. — Herrn K. RÜdiger danken wir für die wertvollen Hinweise und für die Durchführung der Werkstattarbeiten. 相似文献
Summary For modulating the flame spectrometric signal without using a chopper the sample is introduced into the flame periodically (intermittent atomisation). First, the observed self-modulation of the atomisation is described and subsequently the intermittent atomisation with frequencies up to 50 cps. Some examples demonstrate that intermittent atomisation proves to be especially advantageous in absorption flame spectrometry. When modulating the light of the dc-operated line source by means of intermittent atomisation and using ac-amplification of the modulated signal the 0- and 100%-transmittance points of the transmittance scale are the same. When scanning over the wave length only such lines are detected which absorb the light of the background source.
Der Fa. Siemens-Reiniger Werke AG., Erlangen, und insbesondere Herrn Ing. Engel danken wir auch an dieser Stelle für die leihweise Überlassung des Flüssigkeitsstrahloscillographen Cardirex 31 B. — Herrn K. RÜdiger danken wir für die wertvollen Hinweise und für die Durchführung der Werkstattarbeiten. 相似文献