Die Bedeutung der Mikrochemie für die Spektralanalyse

Zusammenfassung Auf die Bedeutung der universell anwendbaren Mikrogeräte für die Vorreinigung spektrographischer Proben wird einleitend hingewiesen. Die für die Spektralanalyse nötigen Lösungen bekannter Konzentration können mit Hilfe von Präzisionspipetten auch dann exakt hergestellt werden, wenn nur sehr kleine Probemengen vorliegen. Durch Verwendung organischer Komplexbildner wird die spektralanalytische Nachweisempfindlichkeit einzelner Elemente um mehrere Zehnerpotenzen erhöht. Für die quantitative Auswertung der Emissionsspektralanalyse haben sich nicht nur die Mikromembranbürette, sondern auch die mit verschiedenem Fassungsvermögen (10 bis 100 l) herstellbaren, für das Aufbringen der Substanz auf die Elektrodenkohle besonders geeigneten Mikro-Kapillarpipetten bewährt. Zur Erhöhung der Nachweisempfindlichkeit werden die Elektrodenkohlen in einem passenden Block auf 110° vorgewärmt und dadurch die Eindringtiefe der Probesubstanz während des Aufbringens verkleinert. Für Elemente geringer spektraler Nachweisempfindlichkeit eignet sich ein neu entwickeltes Kapillarphotometer, das durch Verwendung von 100 mm langen Kapillaren eine sehr hohe Meßgenauigkeit zuläßt.

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Summary Reference is made to the universally applicable micro apparatus for the preliminary purification of spectrographic samples. The solutions of known concentration required for the spectral analysis can be prepared accurately with the aid of precision pipettes, even when no more than very small amounts of sample are available. Not only the micro-membrane burette, but also microcapillary pipettes with various capacities (10 to 100l) have been found useful in the quantitative evaluation of emission spectral analyses. They are particularly suitable, when used to transfer the sample to the electrode carbons. The use of organic complex-formers has raised the sensitivity of the detection of several elements by several powers of ten. To increase the detection sensitivity, the electrode carbons are preheated to 110° in a suitable block and thus the depth to which the sample soaks into the carbon is diminished. When dealing with elements of low spectral detection sensitivity, it is advisable to employ a newly developed capillary photometer, which permits a very high accuracy of measurement through the use of a capillary 100 mm in length.

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Résumé On indique l'importance des micro-dispositifs d'emploi universel pour la purification préalable des échantillons spectrographiques. Les solutions de concentration connue nécessaires pour l'analyse spectrale peuvent être obtenues exactement au moyen des pipettes de précision quand il n'y a que de très petites quantités d'échantillon. Par emploi de complexants organiques, la sensibilité de la recherche en analyse spectrale d'éléments isolée est multipliée par plusieurs puissances de dix. Pour tirer profit de l'analyse quantitative par émission, nous ne disposons pas seulement de la micropipette à membrane, mais aussi, comme ayant fait leur preuve, des pipettes microcapillaires spécialement conçues, avec leurs diverses possibilités (10 à 100l), pour amener la substance sur le charbon des électrodes. Pour élever la limite de dilution, les charbons sont préalablement chauffés dans un bloc à 110° de sorte que la profondeur de l'infiltration de l'échantillon de substance pendant l'introduction est réduite au minimum. Pour les éléments de faible sensibilité spectrale, un photomètre capillaire nouvellement conçu convient bien, de sorte que par emploi de capillaires de 100 mm de long, on peut obtenir une très grande précision dans la mesure.

     

Die Anreicherung und spektralanalytische Bestimmung der Spurenmetalle. II

Zusammenfassung Es werden Verfahren der Veraschung beschrieben. Bei der Anreicherung der Spurenmetalle aus den Lösungen der veraschten Probesubstanzen wird mit Dithizon und Oxin Eisen ebenfalls extrahiert. Die Entfernung der bei Verwendung von Spektrographen kleiner Dispersion störenden Eisenmengen gelingt durch Kombination des Benzoatverfahrens mit einer Ausätherung der in Salzsäure gelösten basischen Benzoate verlustfrei. Außer Eisen wird hierbei nur Zinn extrahiert. Ein Anreicherungsverfahren mittels Extraktion wird beschrieben. Die bei der Anreicherung erhaltenen Extrakte werden nach nasser Veraschung mit Perchlorsäure mit Hilfe einer Ausblaspipette auf ein Volumen von 0,2 ml gelöst. Hierzu wird die Ausblaspipette mit einer Saugvorrichtung versehen, um den Rückstand der Extrakte unter mehrmaligen Nachwaschen mit salzsäurehaltigem Wasser bis zur Marke aufzusaugen. Verschiedene Fehlerquellen werden angeführt.

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Summary Ashing procedures are described. When trace metals are accumulated from the solutions of the ashed test substances, iron is also extracted by dithizone and oxine. The removal of the quantities of iron which interfere in the use of spectrographs is accomplished without loss by combining the benzoate procedure with an ether extraction of the basic benzoate dissolved in hydrochloric acid. Besides iron, only tin is extracted. An accumulation process by means of extraction is described. The extracts obtained in the accumulation are, after wet ashing with perchloric acid, brought to a solution volume of 0.2 ml with the aid of a blow-out pipette. For this purpose, the blow-out pipette is provided with a suction device to draw the residue of the extract up to the mark with repeated washing with water containing hydrochloric acid. Various sources of error are pointed out.

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Résumé On décrit des procédés d'obtention des cendres. Par enrichissement des métaux à l'état de traces à partir des prises carbonisées, le fer est extrait également par la dithizone et l'oxine. L'élimination des quantités de fer gênantes par emploi de spectrographe de faible dispersion réussit sans aucune perte par combinaison de la méthode au benzoate avec un épuisement à l'éther des benzoates basiques dissous dans l'acide chlorhydrique. En dehors du fer, on extrait aussi l'étain par ce procédé. On décrit un procédé d'enrichissement par extraction. Les extraits obtenus par enrichissement sont dissous dans un volume de 0.2 ml après attaque humide avec l'acide perchlorique, au moyen d'une pipette à un trait. Dans ce but, celle-ci est munie d'un dispositif d'aspiration pour amener jusqu'au trait de repère, le résidu des extraits lavés plusieurs fois avec l'eau chlorhydrique. On indique différentes sources d'erreur.

     

Zur Kenntnis der Hemmstoffbildung und des Hemmstoffes von Aspergillus clavatus und Penicillium expansum

Zusammenfassung Die Gewinnung aktiver Kulturfiltrate aus Kulturen des A. clavatus und P. expansum wird beschrieben. Der Einfluß verschiedener äußerer und Ernährungsbedingungen, besonders die Anwesenheit des Kasein und seiner Aminosäuren für das Wachstum und die Hemmstoffbildung von A. clavatus wurden studiert und dabei die günstige Wirkung von Glutaminsäure festgestellt. Aus aktiven Kulturfiltraten der zwei Pilze erfolgt die Isolierung der kristallisierten Hemmstoffe. Die gleichartigen chemischen und biologischen Eigenschaften der Hemmstoffkristane wurden beschrieben und daraus gefolgert, daß es sich in beiden Fällen offenbar um denselben Hemmstoff handelt.Mit 3 Abbildungen.Herrn Prof. Dr.A. Zinke zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Nonlinear interaction and reflection of incoherent light beams

The interaction dynamics between two incoherent light beams in a medium with thermal nonlin-earity is studied both experimentally and theoretically. It is shown that in the mode of a nonlinear reflection the transformation of a spatial structure of a weak signal beam can be theoretically described in the framework of a spatially distributed model for a nonlinear change in the refractive index of the medium.     

One-dimensional polariton solitons and soliton waveguiding in microcavities

We extend our recent results [O.A. Egorov et al. Phys. Rev. Lett. 102, 153904 (2009)] on half-light–half-matter polariton solitons in planar semiconductor microcavities operating in the strong coupling regime. We initiate discussion on the structure of the solitons in the momentum space and its link to the instability of the upper branch of the polariton bistability loop. Numerical results showing the soliton excitation by a seed pulse are presented.     

Optical ratchets with discrete cavity solitons

We propose a setup to observe soliton ratchet effects using discrete cavity solitons in a 1D array of coupled waveguide optical resonators. The net motion of solitons can be generated by an adiabatic shaking of the holding beam with zero average inclination angle. The resulting soliton velocity can be controlled by different parameters of the holding beam.