Li3V2（PO4）3/C正极材料在不同电压区间的电化学行为及容量衰减原因

采用溶胶-凝胶法制备锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3/C.通过恒电流充放电测试、循环伏安(CV)、电化学阻抗谱(EIS)等方法,研究了Li3V2(PO4)3/C在不同电压区间的电化学行为(3.0-4.5 V和3.0-4.8 V).结果表明,3.0-4.8 V电压区间的循环性能和倍率性能均不及3.0-4.5 V电压区间的.3.0-4.5 V区间0.1C (1C=150 mA?g-1)倍率首次放电比容量为127.0 mAh?g-1,循环50次后容量保持率为99.5%,而3.0-4.8 V区间的分别为168.2 mAh?g-1和78.5%.经过高倍率测试后再回到0.1C倍率充放电,3.0-4.5 V和3.0-4.8 V的放电比容量分别为初始0.1C倍率的99.0%和80.7%.经过3.0-4.8 V电压区间测试后,少部分第三个锂离子能够在低于4.5 V的电压脱出,使3.0-4.5 V电压区间的放电比容量提升了7.4%. CV结果表明3.0-4.8 V区间的容量损失主要表现为第一个锂离子的不可逆损失.极片的X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)分析测试结果表明经过3.0-4.8 V测试后, Li3V2(PO4)3的结构发生了轻微的改变.电感耦合等离子体(ICP)测试结果表明循环后的电解液中含有少量的V.结构变形和V溶解可能是Li3V2(PO4)3在3.0-4.8 V区间容量衰减的主要原因.     

还原氧化石墨烯修饰Bi2WO6提高其在可见光下的光催化性能

通过两步水热法合成了一种新型的还原氧化石墨烯(RGO)修饰的Bi₂WO₆(Bi₂WO₆-RGO), 结果表明其在可见光下的光催化性能得到了显著的提高. 研究了RGO在Bi₂WO₆-RGO中的含量对其光催化性能的影响, 从而确定出RGO相对于Bi₂WO₆的最佳掺杂质量比值为1%. 通过扫描电镜(SEM)研究发现, RGO并没有改变Bi₂WO₆光催化剂的结构和形貌. Bi₂WO₆-RGO在可见光下的光催化性能得以提高可以归功于RGO. 其可能的机理是石墨烯的存在有利于光生载流子(激子)的分离, 从而导致产生更多的O₂^·-用于有机染料污染物(如罗丹明B (RhB))的降解. RhB分子在石墨烯上的有效吸附可能也是导致Bi₂WO₆-RGO光催化性能提高的另一原因.     

固相膜萃取-气相色谱法测定养殖用水中痕量有机磷农药

采用固相膜萃取-气相色谱法测定养殖用水中乐果、甲基对硫磷和马拉硫磷等3种有机磷农药的含量。水样经C18固相萃取膜萃取后,用丙酮和二氯甲烷洗脱。用SPB-608毛细管色谱柱分离,氮磷检测器检测。3种有机磷农药的质量浓度均在0.02~1.0μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.0025~0.004μg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,回收率在93.0%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.13%~5.2%之间。     

低温富集液液萃取-气相色谱-串联质谱法测定水样中15种农药残留

利用低温冷冻条件下农药在水相和有机相之间达到新的传质平衡,建立了低温富集液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定水样中15种有机磷、有机氯及菊酯类农药的方法。通过对样品前处理中的溶剂选择、冷冻温度及冷冻时间的优化,最终确定的样品前处理条件为:萃取溶剂为甲苯2.0 mL;冷冻温度-40℃;冷冻时间1h。15种农药的检出限(3S/N)在0.005~0.02μg·L-1范围,测定下限(10S/N)为0.02~0.07μg·L-1。方法用于水样中农药的分析,加标回收率在78.8%~124%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.9%~9.1%之间。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中13种痕量元素

采用电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中锶、铜、硒、钼、锰、锌、钴、铬、镉、铅、镍、砷和铝等13种痕量元素。对质谱干扰和非质谱干扰进行了校正。13种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.000 4~1.5μg·L-1之间。方法应用于蔬菜标准物质的分析,测定值与认定值相符。对芦笋样品平行测定6次,测定值的相对标准偏差在5.3%~9.6%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定农产品中矮壮素残留量

提出了农产品中矮壮素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经甲醇-水(1+1)溶液提取,正己烷液液萃取后,采用阳离子交换固相萃取柱净化。所得净化液以阳离子交换树脂与C18混合填料色谱柱为固定相,以含0.1%(体积分数)乙酸的乙腈-10mmol·L-1乙酸铵(1+1)溶液为流动相进行等度洗脱,采用电喷雾正离子源,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。矮壮素的线性范围为1.0~100μg·L-1,检出限(3S/N)为5μg·kg-1,测定下限(10S/N)为10μg·kg-1。矮壮素在10,100,500μg·kg-1等3个加标水平的回收率为90.5%~98.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.99%~2.2%之间。     

氮掺杂有序介孔碳-Ni纳米复合材料的制备及电化学性能

以F127为模板剂,Ni Cl2为镍源,尿素为氮源,间苯二酚甲醛原位聚合树脂为碳源,分别采用均相法和两相法制备Ni-NOMC-1,Ni-N-OMC-2纳米复合材料。X射线衍射(XRD)、激光拉曼以及透射电子显微镜(TEM)等测试结果表明,复合材料具有有序介孔结构,Ni以金属微粒形式嵌于碳骨架中,提高了有序介孔碳的石墨化程度。X射线光电子能谱测试(XPS)表明尿素热解后以4种形式存在:sp3杂化与C结合的N原子,吡啶N原子,sp2杂化与C结合的N原子以及quaternary-N原子。Ni-N的共改性改变了碳载体的理化性质,有利于Pt纳米粒子的负载与分散。均相法制备的Ni-N-OMC-1复合材料微波负载Pt后,氧还原极限电流密度为5.32 m A·cm-2,氢氧化电化学活性面积高达138.53 m2·g-1,电化学催化活性优于商业20%Pt/C材料(4.49 m A·cm-2,96.98 m2·g-1)。     

海胆状氧化锌/羰基铁粉核壳结构复合粒子的抗氧化及吸波性能

针对羰基铁粉吸收剂在温度较高时易被氧化的问题,采用水热法制备了氧化锌包覆羰基铁粉核壳结构复合粒子,并分别将羰基铁粉和氧化锌/羰基铁粉核壳粒子与石蜡混合,制备复合材料。结果表明,氧化锌纳米棒致密的包覆在羰基铁粉颗粒表面形成海胆状核壳结构复合粒子,正是这种结构将羰基铁粉颗粒与空气隔绝,使得复合粒子的抗氧化性能得到显著改善。与羰基铁粉复合吸波材料相比,氧化锌/羰基铁粉核壳粒子的复合材料吸收峰稍向低频移动,反射损耗小于-5 d B的带宽几乎保持不变,在不改变电磁吸波性能的前提下,提高了羰基铁粉粒子的使用温度。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查腐败血液中24种农药

利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术建立了腐败血液中24种常见投毒农药的快速筛查方法。采用Qu ECh ERS方法进行样品前处理。腐败血液经乙腈-水(4∶1)提取,同时加入无水硫酸镁脱水,超声后过0.22μm滤膜后直接测定。目标药物经ACQUITY UPLCTMHSS C18柱分离,以乙腈和0.1%甲酸-甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子全信息串联质谱扫描模式(MSE)进行筛查。结果表明,腐败血液中24种农药的检出限(LOD,S/N=3)为0.43~10.0 ng/m L;3个加标水平下的平均回收率为61%~98%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~16.9%。该方法快速简便、灵敏度较高,可用于腐败血液中24种常见投毒农药的快速筛查。     

实时在线化学发光监测水体亚硝酸盐

构建了一个实时在线监测水体样品中低含量亚硝酸盐的化学发光分析系统。采用连续采样方式,在线将NO-2转换为HOONO并立即与Luminol反应,实现了对亚硝酸盐的全自动连续检测。方法的线性范围为1.0×10-8~1.0×10-5 mol/L,线性相关系数R2=0.9989,检出限为5.0×10-9 mol/L。与国家标准方法对比验证了新方法的可靠性。考察了自来水煮沸、持续煮沸、持续亚沸及多次煮沸等处理方式对亚硝酸盐含量的影响。实验表明,该分析系统可用于水加热处理过程和地表水中亚硝酸盐含量的监测。为健康饮水提供了参考依据。