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381.
制备了固体超强酸NiO-ZrO2/SO42-,并研究了其对葡萄糖的电催化氧化性能。利用X射线衍射、扫描电镜以及傅里叶变换红外光谱法对其进行表征,同时研究了其对葡萄糖的电催化氧化性能。结果表明:起主要催化作用的为NiO-ZrO2/SO42-中镍的活性物质,而ZrO2/SO42-上的缺电子金属中心加速了反应过程中电子的转移速率,使得NiO-ZrO2/SO42-相比于NiO/SO42-有更低的峰电位,并且表现出更好的稳定性。 相似文献
382.
制备了粒径为1μm的无孔C18固定相,并将其应用在手性加压毛细管电色谱中用以分离对映体。以改良的Stber法先合成粒径为1μm的无孔二氧化硅微球,后采用二次硅烷化方法制备出1μm C18固定相。以加压毛细管电色谱为平台,通过考察影响分离的各因素,确定了最佳拆分条件:乙腈/5 mmol/L pH 4.0乙酸铵缓冲液(20/80,v/v),羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)浓度15 mmol/L,泵流速0.03 mL/min,分离比约300∶1,施加电压2kV。本研究采用的二次硅烷化方法提高了C18的键合量。和毛细管液相色谱相比,4种药物在加压毛细管模式下有更好的分离效果,柱效最高为19万理论塔板数/m。盐酸安非他酮、盐酸克伦特罗、酒石酸美托洛尔、盐酸艾司洛尔对映体的分离度分别为1.55、2.82、1.69、1.70。该研究为手性流动相添加剂法在加压毛细管电色谱中的应用以及微米级填料在手性色谱中的应用提供了新的思路。 相似文献
383.
以邻苯二胺为表面活性剂,通过水热釜法一步制备凹形树突状PtCu双金属纳米催化剂(PtCu NCDs)。PtCu NCDs在电催化甲醇氧化(MOR)的应用中表现出非常高的活性和很强的抗有毒中间体作用。PtCu NCDs对于甲醇氧化的质量活性为(0.53 A·mg-1 Pt)是商业Pt/C(0.26 A·mg-1 Pt)的2.04倍。从比活性的CV曲线图对比发现PtCu NCDs(1.07 mA·cm-2)是商业Pt/C(0.55 mA·cm-2)的1.95倍。而且,PtCu NCDs(2.76)比商业Pt/C催化剂(1.02)表现出更高的If/Ib比值。这些优异的电催化活性可能归功于PtCu NCDs特殊的凹形树突状形貌。 相似文献
384.
以2,2′-二硫代二苯甲酸、2,2′-联吡啶、咪唑、硝酸锌和硝酸锰为原料,使用水热方法合成了配合物[Zn(EBLA)(2,2′-bipy)(H2O)](EBLA=2,2′-二苯甲酸硫醚)(2,2′-bipy=2,2′-联吡啶)(1),自然挥发法制备了配合物[Mn(EBSA)(im)2(H2O)]n(EBSA=2,2′-二硫代二苯甲酸)(im=咪唑)(2)。利用元素分析、红外和热重分析对其进行了表征。利用X-射线单晶衍射对结构进行了测定,并研究了配合物1的荧光性质。配合物1中,2,2′-二苯甲酸硫醚是通过水热方法由2,2′-二硫代二苯甲酸发生原位反应制备,Zn2+离子是五配位的四角锥双核结构;配合物2中,Mn2+离子是六配位的变形八面体一维链状结构。配合物中存在氢键和π-π堆积等弱的分子间作用力。 相似文献
385.
合成了丙二硫醚桥联2个乙酰丙酮的双β-二酮分子1,3-二(3-硫醚基-2,4-戊二酮基)丙烷(L1),以此为配体与镍(Ⅱ)作用得到配合物,通过元素分析和摩尔电导分析方法确定了镍(Ⅱ)配合物的化学组成,比较分析了配位前后的游离配体与配合物的红外及紫外吸收光谱,采用紫外光谱滴定法对配体L1与Ni(Ⅱ)离子在溶液中的配位行为进行了模拟研究,并进行金属离子液膜传输实验考察了L1对Ni(Ⅱ)的液膜传输性能。结果显示,L1通过4个O原子与Ni(Ⅱ)配位成键形成配合物,且对Ni(Ⅱ)具有良好的液膜传输性。 相似文献
386.
环境内分泌干扰物(EDCs)是指干扰生物体内保持自身平衡和调节发育过程中天然激素的合成、分泌、运输、代谢、结合、反应、消除等生物过程的外源性化学物质,这类物质的存在会干扰人类和野生动物的内分泌系统,带来生殖障碍、发育异常、免疫功能减弱等问题。EDCs,尤其是使用最为广泛的酚类EDCs,在水环境中的污染特征研究已是当前科学界和公众共同关注的热点问题之一。环境样品基质非常复杂,使得痕量酚类EDCs的分析检测难度较大。该文对近年来环境水体中酚类EDCs的分析方法进行了综述,分别对样品前处理与检测分析技术进行了介绍,其中前处理技术包括样品萃取、样品净化和样品衍生化,检测分析技术包括化学分析和仪器分析。最后对酚类分析方法进行了展望。 相似文献
387.
388.
建立了一种超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱同时测定血液和尿液中赛拉嗪及2,6-二甲基苯胺的分析方法。样品经乙酸乙酯-正己烷(1∶1,体积比)提取,C18色谱柱分离,电喷雾正电离条件下进行全离子扫描模式检测。借助分析软件,通过对化合物离子精确质荷比、同位素轮廓丰度、特征二级质谱以及保留时间的比对,对目标物进行验证。方法的回收率为72.5%~87.8%,相对标准偏差为6.8%~9.7%。赛拉嗪在血液和尿液中的检出限分别为0.2,0.1μg/L,定量下限分别为0.6,0.3μg/L;2,6-二甲基苯胺在血液和尿液中的检出限分别为0.5,0.3μg/L,定量下限分别为1.5,1.0μg/L。方法快速、灵敏度高、重现性好,适用于中毒人体的血液和尿液中赛拉嗪及2,6-二甲基苯胺的检测。 相似文献
389.
390.
建立了地下水中1-氯萘、2-氯萘、1,4-二氯萘、1,2,3,4-四氯萘、1,3,5,7-四氯萘、1,2,3,5,7-五氯萘、1,2,3,5,6,7-六氯萘、1,2,3,4,5,6,7-七氯萘和八氯萘9种多氯萘(PCNs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对比研究了液液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)萃取地下水中PCNs的提取效率,优选二氯甲烷-液液萃取为PCNs检测的前处理方法。在优化条件下,9种PCNs的线性范围为5~100μg/L,各组分的相关系数(r)大于0.995,方法检出限(S/N=3)为4.21~7.41 ng/L,地下水的平均加标回收率为70.7%~112%,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于9.9%。该方法已用于地下水样中多氯萘的检测。 相似文献