多巴胺在聚溴甲酚绿修饰碳糊电极上的电化学行为

以碳糊电极(CPE)为基底,采用电聚合方法制备出聚溴甲酚绿修饰碳糊电极(PBG/CPE),运用循环伏安法(CV)对修饰电极进行表征,通过扫描电子显微镜(SEM)对聚合膜的表面形貌进行观察分析。利用PBG/CPE研究了多巴胺(DA)的电化学行为,并对最佳实验条件进行了探讨。研究结果表明:DA在PBG/CPE上于0.32V和0.24V处分别出现一对可逆氧化还原峰,PBG/CPE对DA有显著的催化作用,该催化过程受吸附控制。DA催化氧化还原峰电流与其浓度在1.0×10-5~2.0×10-4mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为1.0×10-6mol/L。     

单滴微萃取-气相色谱质谱联用法测定纺织品中可分解芳香胺

建立了单滴微萃取结合气相色谱-质谱法测定纺织品中可分解芳香胺的方法。研究了萃取剂种类、萃取剂体积、萃取时间、pH和搅拌速度等条件对单滴微萃取效率的影响。确定最佳萃取条件:在室温条件下,取5 mL样液,调节被萃取液pH8,以2μL氯苯为萃取剂萃取20 min,搅拌速度为200 r/min。在优化的实验条件下,检出限为0.08~0.14 mg/kg,线性范围0.5~50 mg/kg,线性相关系数大于0.996,平均加标回收率为75.3%~96.7%,相对标准偏差为3.6%~8.7%。方法适合纺织品中可分解芳香胺的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中的鞣花酸含量

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中鞣花酸的含量。样品用甲醇-水(1+1)溶液提取,超声提取10min,以10 000r·min-1转速离心5min,移取5.00mL上清液,经MAX固相萃取柱处理,用甲酸-甲醇(5+95)溶液洗脱。MG C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,以0.2%(体积分数)磷酸-乙腈(18+82)溶液为流动相进行洗脱,检测波长为254nm。线性范围为0.5~100mg·L-1,测定下限(10S/N)为20mg·kg-1,应用该方法对化妆品中鞣花酸的含量进行检测,加标回收率在83.5%~100%之间。     

基于DNA-甲苯胺蓝生物聚合离子膜的多环有机物电化学传感器的研究

利用DNA与小分子之间的相互作用,以DNA/壳聚糖生物聚合离子膜固定电活性小分子,制备了DNA-甲苯胺蓝/壳聚糖聚合离子复合膜修饰电极,并利用多环有机物与染料分子对DNA特异结合的竞争关系,构筑了多环有机物非试剂添加型DNA电化学生物传感器。以盐酸四环素为模式分子,利用循环伏安法和方波伏安法研究了该修饰电极的电化学特性以及该电极对盐酸四环素的电化学响应,结果表明,DNA和甲苯胺蓝成功地固定在电极表面,电极表面的甲苯胺蓝保持了很好的电化学活性。利用紫外-可见分光光度法研究了电极对盐酸四环素响应的作用机理。该传感器的线性范围为2.5~100μmol·L-1。     

离子色谱法测定合成气制烯烃产物中的C_1~C_6有机酸

采用离子色谱建立了合成气制烯烃(SGTO)水相产物和油相产物中C1~C6有机酸的测定方法。对分离条件进行了优化,使用标准样品测定了线性范围和工作曲线,考察了方法的精密度和准确度,确定了SGTO油相产物样品的碱洗条件,并对SGTO水相产物和油相产物样品进行了测定。结果表明:C1~C6有机酸的质量浓度在各自配制的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99。标准溶液的回收率测定表明回收率在95.6%~104.3%之间,5次重复测定的相对标准偏差(RSD)在0.4%~3.6%之间,表明该方法具有良好的准确性和精密度。SGTO油相产物中的加标回收率在91.1%~96.8%之间,5次重复测定的RSD为0.7%~2.3%,准确性可以满足实际分析的需要。实际SGTO水相产物和油相产物中C1~C6有机酸的分析结果表明,SGTO水相产物中C2~C4有机酸含量较高,而SGTO油相产物中C4~C6有机酸含量较高。本研究对SGTO反应研究、催化剂制备、工艺优化以及设备材料的选择具有重要意义。     

不同形貌纳米CoWO_4的水热法制备及气敏性能(英文)

以Co(NO3)2·6H2O、Na2WO4·2H2O为主要原料,去离子水为溶剂,利用水热法在不同条件下制备了一系列的纳米CoWO4,用XRD、TEM和比表面分析仪对产品的物相、形貌和比表面积进行了表征。较系统地探讨了水热条件(反应混合物pH值、反应时间、反应温度等)对产物物相和形貌的影响,并研究了不同形貌产品对甲醛、乙醇、氨气、苯和丙酮等的敏感性能。结果表明:水热条件对产品的物相和形貌有影响,在不同水热条件下,可成功制备CoWO4纳米颗粒、纳米立方体及纳米棒;以纳米颗粒、纳米立方体及纳米棒样品制成的气敏元件对被试气体有不同程度的响应,其中以纳米颗粒为基的元件在210℃对1 000μL·L-1NH3灵敏度为3.3。     

RP-HPLC法测定QOA的含量及有关物质

建立了测定QOA含量及有关物质的RP-HPLC方法。采用Sepax C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈与体积分数0.1%乙酸水溶液(体积比为10:90),流速1.0 m L/min,检测波长241 nm,进样体积为20μL。QOA质量色谱峰与其相邻杂质峰能完全分离,QOA质量浓度在0.5~50μg/m L范围内呈良好的线性关系(A=48387ρ-736.4,γ=0.9999),检出限为10 ng/m L(S/N≥3)。方法 RSD为0.45%,重复性试验RSD为0.37%,稳定性试验RSD为0.21%。     

二次包覆法制备煤沥青基硅/碳复合物及其锂离子电池性能

本文采用市售纳米硅为硅源,以软化点低、得碳率高、价格便宜的煤沥青作为碳源,通过两步包覆法制备了煤沥青基硅/碳(Si/C/C)复合物,并研究其作为锂离子电池负极材料的电化学性能。 结果表明,所得复合物的粒径在300~350 nm间,Si纳米粒子被C包覆并相互连结成C-Si-C网络结构,其中Si含量为27%的硅/碳复合物(Si/C/C-27%)作为锂电池电极材料表现了良好的储锂性能。 在0.1 A/g的小电流密度下,Si/C/C-27%的放电比容量为1281 mA·h/g;在3 A/g的大电流密度下,其放电比容量仍能保持在582 mA·h/g,表现了良好的倍率性能。Si/C/C-27%在2 A/g的电流密度下经过100次的循环后其比容量保持率为76.61%,表现了良好的循环稳定性。 相比于煤沥青基碳的一次包覆所得的硅/碳复合材料(Si/C),Si/C/C有效提高了Si纳米粒子的导电性并抑制了其在嵌锂和脱锂过程中的体积膨胀。 本文提出的二次包覆的新方法为制备具有优异电化学性能的锂离子电池负极材料提供了新的研究思路。     

基于磁珠-适配体的高效液相色谱-串联质谱法检测食品中的黄曲霉毒素B1

本文构建了特异性识别黄曲霉毒素B₁(AFB₁)的磁珠-适配体,并与高效液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS),建立食品中AFB₁的定量检测方法。 利用碳二亚胺盐酸盐(EDC)活化法,将羧基磁珠进行活化。 活化后的羧基磁珠与5'端氨基修饰的适配体进行孵育结合,通过酰胺反应将适配体共价连接在羧基磁珠表面,固定在磁珠表面的适配体作为捕捉探针将样品提取液中的AFB₁分离,通过LC-MS/MS对AFB₁进行定性和定量分析。 检测结果表明:AFB₁在浓度0.25～25 ng/mL呈良好的线性关系,相关系数R²=0.999,定量检出限为0.25 ng/mL,回收率达到80.3%～92.5%,相对标准偏差(RSD)低于8%。 该方法操作简单、快速便捷、可痕量地检测AFB₁,所制备的磁珠-适配体可重复利用,为定量检测AFB₁提供了另一种技术支持。     

一种天线分子与卟啉染料自组装在染料敏化太阳能电池中的应用

以卟啉分子H2-pTCPP作为基础染料,通过配位自组装的方法将天线分子S3修饰到染料结构中。结果表明经天线分子修饰后染料敏化太阳能电池器件的整体性能得到了极大的改善。天线效应有效地提高了器件的光子捕获能力,光电流得到了显著的提高,并且电荷复合行为也得到了明显的抑制。基于H2-pTCPP的电池器件显示了1.18%的转换效率,而经过天线分子修饰后的Mn-pTCPP+S3显示了2.64%的转换效率,性能提高了1.2倍。