鱼腥草中3种有效成分含量的测定

建立鱼腥草不同品种、不同部位绿原酸、芸香苷和槲皮素的测定方法. 以90% EtOH为溶剂, 采用索氏提取器提取, 利用HPLC测定3种活性成分的含量. 采用DiamonsilTMC18 (4.6 mm×150 mm, 5 μm)为色谱柱, 流动相分别为0.06 mol/L V(NaH2PO4)∶V(MeOH)＝7.3∶2.7、 V(MeOH)∶V(H2O)∶V(HAc)＝48∶50∶2, 流速为1 mL/min, 绿原酸检测波长为326 nm, 芸香苷和槲皮素为254 nm. 绿原酸、芸香苷、槲皮素的线性范围分别为4.6～30.7 μg/mL、 0.30～7.5 μg/mL、 0.034～0.85 μg/mL, 平均回收率和RSD分别为99.3%、 1.0%, 98.9%、 1.6%, 98.7%、 0.7%. 该方法可用于鱼腥草原料选择和制剂质量的控制.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定胆汁中15种胆汁酸

建立了同时测定胆汁中15种胆汁酸的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。以蛋白质沉淀的方法对样品进行前处理。以甲醇和0.1%(V/V)甲酸水为流动相对目标物进行梯度洗脱。在电喷雾负离子模式,采用多反应监测进行定性和定量分析。15种胆汁酸在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.993;目标物的检出限为0.2~2.0μg/L;3个加标水平下的回收率为71.8%~96.5%,相对标准偏差为2.7%~8.5%。方法可用于胆汁中胆汁酸的检测。     

钨掺杂对锂离子电池LiNiO2正极材料性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备了钨掺杂镍酸锂正极材料(LiNi_(1-x)W_xO_2,x=1%、3%),研究了钨掺杂对LiNiO_2正极材料电化学性能的影响。结果表明,钨掺杂明显地改善了LiNiO_2的充放电循环性能,在100 mA·g~(-1)的电流密度和2.5～4.5 V电压范围的测试条件下,LiNi_(0.99)W_(0.01)O_2材料循环400次后的容量保持率为62.51%,而LiNiO_2在相同循环条件下的保持率仅为47.06%。同时,钨掺杂也提升了LiNiO_2的充放电倍率性能,掺杂材料在每一个倍率下放电比容量均高于未掺杂材料。     

高效液相色谱法测定聚碳酸酯水桶中6种酚类物质

建立了高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)检测聚碳酸酯水桶中6种酚类物质的分析方法。比较了不同的提取方式和提取溶剂对目标物的提取效果,并考察了方法的线性、精密度、回收率。结果表明,采用有机溶剂溶解沉淀法,以甲醇为提取溶剂,对6种酚类物质的提取效果最佳。以甲醇-水为流动相,采用梯度洗脱的方式进行HPLC-DAD检测。目标物在0.01~5.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,方法平均回收率在86%~99%,相对标准偏差为2.5%~6.2%。方法可用于聚碳酸酯水桶中酚类物质的实际检测。     

改进的QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中双酚类物质

建立了同时测定地表水中8种双酚类物质(BPs)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.方法 基于QuEChERS处理技术,选用乙酸乙酯为提取剂,从基质效应(ME)和萃取回收率(RE)两方面对过程效率(PE)进行优化,确定了50 mg N-丙基乙二胺(PSA)和50 mg石墨化炭黑(GCB)混合吸附剂...     

湿化学法制备的KTiOPO4@SiO2玻璃陶瓷纳米结构和透明性

用湿化学法合成了25KTiOPO₄-75SiO₂透明纳米玻璃陶瓷。采用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜和二次谐波发生对玻璃陶瓷物相及纳米结构进行了分析。透明凝胶块经过热处理后,从SiO₂基玻璃中析出了粒径为~30 nm的KTiOPO₄纳米晶体,形成了透明KTiOPO₄@SiO₂纳米玻璃陶瓷;凝胶粒子的烧结致密化消除了大量不规则介孔,但形成了少量30 nm的球状孔;这种相对致密的玻璃陶瓷在可见光波段的光学透射率为64%左右。根据纳米结构数据,利用瑞利散射模型分析了纳米结构对玻璃陶瓷透明性的影响,结果表明,KTiOPO₄晶体与SiO₂玻璃相折射率之差是降低致密纳米玻璃陶瓷透明性的主要因素。     

EDTA辅助合成Li2MnSiO4/C纳米复合锂离子电池正极材料及性能

以乙二胺四乙酸（EDTA）为配位剂,采用溶胶凝胶和溶剂热法相结合的方法合成了Li₂MnSiO₄/C纳米复合正极材料。经过EDTA配位的锂锰硅前驱体在氩气中经过700℃煅烧后,产生为颗粒尺寸约为50nm的Li₂MnSiO₄/C纳米复合粉体。在0.1C=33mA·g^-1进行充放电测试时,其首次充电和放电比容量分别为223和140mAh·g^-1,第5次循环放电比容量仍为138mAh·g^-1;电流密度升至0.2C=66mA·g^-1时,在第20次循环的放电比容量仍可稳定在80mAh·g^-1左右。这些结果表明,EDTA的配位作用可抑制杂相的形成,这种分散性相对较好的纳米复合粉体Li₂MnSiO₄正极材料表现出提高的循环稳定性。     

吖啶红3B荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根

在HCl介质中,吖啶红3B与痕量NO-2发生亚硝化反应,使得吖啶红3B在激发波长为527nm,发射波长为556nm条件下的荧光强度明显下降,其下降程度在一定范围内与NO-2的加入量呈线性关系,从而建立了荧光熄灭法测定痕量NO-2的新方法。方法的线性范围为(4～320)×10-9g/mL,检出限为1.98×10-9g/mL。方法已用于环境水样中痕量NO-2的测定,回收率在95%～105%。     

YBa2Cu3O6+δ的高频模及其随氧含量δ的变化

在中国原子能科学研究院新建的宽角(～30°)Be过滤探测器中子非弹性散射谱仪上,在入射中子能量从10直至150meV的范围内,测量了几种不同氧含量的YBa₂Cu₃O_6+δ样品的中子非弹性散射能谱。结果表明:(1)在δ=0和0.2时,在60至150meV能量范围内,发现有强的高频模存在,当其温度高到Nel点(～410K)以上直至466K时,没有观察出高频模强度的减弱。而δ=0.78和0.97时,在75至150meV能量范围内,散射强度在测量误 关键词：     

Nd∶YAG粉体的分散性研究

钇铝石榴石(YAG)单晶因其优良的光学性能和稳定的化学性能被广泛用作激光和其它发光基础材料。掺Nd的YAG透明陶瓷激光材料的研究,是十几年来在激光工作物质制备技术领域最为重要的创新。与单晶相比,陶瓷具有容易制造、成本低、尺寸大和掺杂浓度高、可大批量生产等优点,最重要的