微晶硅薄膜纵向不均匀性的Raman光谱和AFM研究

本文研究了采用VHF-PECVD技术制备的微晶硅薄膜的纵向均匀性.喇曼测试结果显示:微晶硅薄膜存在着生长方向的结构不均匀,随厚度的增加,材料的晶化率逐渐变大;不同衬底其非晶孵化点是不一样的,对于同一种衬底,绒度大相应的晶化率就大,对应着孵化层的厚度小;AFM测试结果明显的给出:材料的结构随厚度增加发生变化.     

FTIR显微镜/ATR物镜法检测圆珠笔迹的研究

纸面上的圆珠笔迹,因其颜色深、纸面反射率低等诸多原因,在FTIR显微镜上用反射方式直接对其检测效果很差。在FTIR显微镜上加用ATR物镜,利用物镜与纸面笔迹接触的ATR检测原理,得到了圆珠笔迹和纸纤维的混合红外光谱,扣除纸纤维的红外光谱,使用差谱法得到圆珠笔迹的红外光谱,谱图中的３个强吸收峰分别是1 581,1 361和1 172 cm-1,这些峰都来源于三苯甲烷类染料,另外1 724 cm-1的羰基吸收来自于圆珠笔油墨中油剂类的醇酸树脂,使用3D-Mapping软件显示了1 581 cm-1在纸面上的强度分布。这种检测方式既得到了清晰的红外光谱图,提供了丰富的笔迹信息,又保护了被检样品的原始性。     

脱氢松香酸β-萘酚酯的合成

松香是自然界极其丰富的一种天然树脂,利用松香等可再生天然资源代替石油发展精细化工已成为日益重要的研究课题[1]。但原料松香存在性能差,使用率低等缺点,因此对松香进行改性,使松香的化学利用由直接利用松香的初级产品向深度利用松香衍生物的方向发展已经成为松香利用的趋势[2]。脱氢松香酸(也叫去氢枞酸、去氢松香酸)主要由松香通过催化歧化后得到,具有芳香型三环二萜结构。它具有性质稳定,抗氧化能力强,比旋光度较大等一些其它的松香衍生物所不具备的独特的理化性质。因此脱氢松香酸具有极大的开发价值。本文以脱氢松香酸和β-萘酚为原…     

基于结构转换适配体荧光法检测赭曲霉素A

利用荧光素标记的可识别赭曲霉素A的核酸适配体,以及荧光猝灭基团标记的互补核酸建立了一种检测赭曲霉素A的荧光分析法。标记有荧光素的核酸适配体(FDNA)未与赭曲霉素A结合时,可与标记有猝灭基团BHQ(Black Hole Quencher)的互补寡聚核苷酸链(QDNA)杂交,使荧光基团与猝灭基团靠近,导致荧光猝灭;而当加入赭曲霉素A之后,FDNA与赭曲霉素A高亲和力高特异性结合,FDNA将不会与QDNA杂交,FDNA的荧光信号得到保持。根据FDNA与目标物结合前后荧光强度的变化,可实现对赭曲霉素A的定量检测。当FDNA浓度为36nmol/L,QDNA浓度为126nmol/L,结合缓冲溶液为10 mmol/L Tris-HCl(含120 mmol/L NaCl、20mmol/L CaCl2、0.02%Tween 20,pH=8.5),室温下反应15min后,可以获得最佳检测效果。对赭曲霉素A的线性检测范围是10～100nmol/L,检出限为10nmol/L,相对标准偏差为5.8%。该方法操作简单,选择性好。     

离子色谱法检验液体炸药爆炸尘土中的肼离子

建立了离子色谱检测液体炸药爆炸尘土中肼离子的方法。用去离子水超声提取尘土样品中的肼离子,离心后取上清液并将其分别过OnGuardⅡ RP小柱和0.22 μm过滤膜,经IonPac CS-12A阴离子色谱柱(250 mm×4 mm)分离,采用5 mmol/L甲基磺酸等度淋洗,0.1 mol/L NaOH溶液柱后加碱,金电极安培检测器检测。结果表明,肼离子质量浓度在0.02~2.0 mg/L范围内的线性关系良好(相关系数r²=0.9997)。以信噪比(S/N)为3确定方法检出限为5.0 μg/L, S/N为10确定方法定量限为16.6 μg/L。方法回收率在95.4%~99.1%之间,相对标准偏差(RSD, n=5)在2.1%~3.3%之间。应用该方法检测液体炸药爆炸尘土中肼离子的含量为10.3 mg/kg。该方法操作简便,结果准确,适用于液体炸药爆炸尘土中肼离子的定量检测,满足刑事物证鉴定工作的需要。     

改良QuEChERS/HPLC-光化学在线衍生荧光检测法测定猪肉中18种磺胺类药物残留量

建立了猪肉中磺胺类药物的改良Qu ECh ERS/高效液相色谱-光化学在线衍生荧光检测方法。样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,PSA,C18和石墨化碳黑(GCB)混合粉末作为吸附剂,Qu ECh ERS净化后进行HPLC分析,以Platisil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,在线光化学衍生后进入荧光检测器检测。选择激发波长为320 nm,发射波长为450 nm,柱温36℃,流动相为0.3%冰乙酸-甲醇,梯度洗脱,可实现18种待测组分的基线分离。在优化实验条件下,18种磺胺类药物的质量浓度在0.05~110.28μg·m L-1范围内与其峰面积呈良好线性,相关系数均大于0.992 0。方法检出限(S/N=3)为1~18μg·kg-1,定量下限(S/N=10)为3~60μg·kg-1。加标水平为0.02~4.49 mg·kg-1时,猪肉中18种磺胺类药物的平均回收率为71.2%~113.4%,绝大部分集中在80%~100%之间,相对标准偏差(RSD)为0.8%~8.7%。该方法前处理快速简便、选择性强、有机溶剂用量少,检测可靠,准确性和灵敏度高,适用于猪肉中磺胺类药物残留的快速检测。     

铁基氮掺杂碳纳米管制备及其电催化性能

利用化学原位聚合法制备聚吡咯包覆碳纳米管, 然后以硫酸亚铁铵盐为铁前驱体, 采用液相沉淀法制备聚吡咯-碳纳米管-铁化合物复合材料(Fe-PPy-CNTs), 通过对复合材料Fe-PPy-CNTs 热处理, 成功制备出铁基氮掺杂碳纳米管催化剂FeNCNTs. X射线衍射分析表明, 热处理使Fe-PPy-CNTs 复合物中Fe₃O₄向Fe₃N和Fe转化, 700 ℃热处理制备的FeNCNT700中铁主要是Fe₃O₄相, 但也有Fe相. 800和900 ℃热处理制备的催化剂FeNCNT800和FeNCNT900则明显有Fe₃N和Fe形成. 随着热处理温度升高, FeNCNTs 催化剂氮含量降低, 其含氮官能团也由吡咯型氮向吡啶型和石墨型氮转化. 电化学分析表明, 含有Fe₃N 的FeNCNT800 和FeNCNT900催化剂具有明显的氧还原催化活性, 其中, FeNCNT800因其具有高的比表面积、高的氮含量和高比例的有利于增强氧吸附能力和弱化O―O键的石墨氮官能团, 而表现出优于FeNCNT900氧还原催化活性及稳定性.     

在线柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法同时测定牛肉中16种磺胺类药物残留

在考察了荧光胺、邻苯二甲醛、异硫氰酸荧光素和2,3-萘二醛等对磺胺类药物衍生效果的基础上,建立了采用改良QuEChERS方法进行样品前处理,荧光胺在线柱后衍生,高效液相色谱-荧光检测法测定牛肉中16种磺胺残留量的方法。牛肉样品经1%(v/v)乙酸乙腈溶液提取,改良QuEChERS方法净化后取上清液进样,与荧光胺柱后在线衍生,荧光检测器检测。实验结果表明,16种磺胺类药物在0.024~2.533 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.992,检出限为1.6~8.2 μg/kg,平均加标回收率范围为66.6%~109.5%,相对标准偏差为0.9%~9.9%。该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,可用于牛肉中16种磺胺类药物的快速测定。     

阴阳离子双隔膜三室电解槽电渗析处理垃圾渗滤液

采用阴阳离子双隔膜三室电解槽,将电渗析技术与Ｆｅｎｔｏｎ试剂法结合,去除垃圾渗滤液中氨氮和ＣＯＤ_Ｃｒ。垃圾渗滤液中的氨氮通过电渗析技术富集到阴极液中,随后用化学沉淀法加以去除。同时,在铁阳极上生成的Ｆｅ^２＋离子,与滴加入阳极液中的Ｈ_２Ｏ_２反应生成Ｆｅｎｔｏｎ试剂,降解有机物,降低ＣＯＤ_Ｃｒ。实验结果表明,模拟废水中的氨氮透过率达８０％,垃圾渗滤液中氨氮浓度和ＣＯＤ_Ｃｒ由原来的１９８２和２２４８ ｍｇ／Ｌ分别降至２００和１２７ ｍｇ／Ｌ。     

非线性高双折射阶跃光纤中单一频率传输区域调制不稳定性

利用光脉冲在高双折射非线性光纤中传播时所遵守的相干耦合非线性薛定谔方程,研究了单一频率的线偏振光,当偏振方向沿两个双折射轴的分量强度相等时,其在阶跃式光纤中反常色散区和正常色散区所产生的调制不稳定性。结果表明,调制不稳定性这一过程不仅产生在反常色散区,而且产生在正常色散区,对于阶跃式光纤,矢量调制不稳定性还随级数不同发生变化。并且,反常色散区产生的增益谱不同于正常色散区,较之多一个增益谱区域。