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81.
82.
GC-ECD法快速测定饮用水中卤乙酸的方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
通过优化卤乙酸衍生化条件、改进色谱条件,建立了一种利用短程色谱柱快速测 定饮用水中5种卤乙酸的GC-ECD方法。方法的特点是色谱程序简单、运行时间短,色谱运行时间仅为10.8min,远少于通常的运行时间。方法的检出限较低,精密度较好,除MCAA外,MBAA、DCAA、TCAA和DBAA的检出限和相对标准偏差分别小于0.46μg/L和4%(n=7);5种卤乙酸的加标回收率在86.6%~109.3%之间,满足EPA 6251B标准方法的要求。 相似文献
83.
新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与镍(Ⅱ)的显色反应研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(IZDBA)与Ni(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH 6.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,IZDBA可与Ni(Ⅱ)形成一种配合比为2∶1的稳定红色配合物,其最大吸收波长位于580 nm处,而试剂的最大吸收波长为390nm,对比度为190 nm。配合物的表观摩尔吸光系数为2.95×104L.mol-1.cm-1;Ni(Ⅱ)量在0~0.8 mg/L范围内遵守比耳定律。在硫脲和氟化铵存在下,方法可直接用于测定镍催化剂和铸造铝合金中的微量镍。本法与原子吸收光谱法相对照,结果基本一致。 相似文献
84.
85.
在溶剂热的条件下,合成了两例金属-有机配位聚合物:{[Ni(H2O)2(1,3-BIP)2]·TFBDC}n(1)和{[Cu3(H2O)4(1,3-BIP)6]·(BTC)2·(H2O)15}n(2)(1,3-BIP为1,3-二(咪唑)丙烷,H2TFBDC为2,3,5,6-四氟对苯二甲酸和H3BTC为1,3,5-均苯三酸),并利用红外光谱、元素分析和X-射线单晶衍射等技术手段对其结构进行了表征.X-射线单晶衍射结果表明配位聚合物1呈现一维环形链构型,并通过分子间氢键作用进一步连接形成三维超分子网络结构.配位聚合物2呈现出(4,4)拓扑的二维层状结构.此外,研究了两例配位聚合物的热稳定性能. 相似文献
86.
锂是重要的战略金属和新能源材料,其开发利用受到全球的高度关注。在高盐卤水特别是盐湖卤水和地下卤水中富含巨量的锂资源,在对这些资源进行锂的开发利用过程中,需对锂的含量进行准确测定,然而卤水中共存的高浓度Na+, K+, Ca2+和Mg2+会对微量锂的准确测定产生严重的干扰。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)具有线性范围宽和多元素同步分析能力,针对卤水中锂的快速准确测定,详细开展了高盐样品中锂的ICP-OES分析方法研究。结果表明,锂在610.364 nm处具有较高的信噪比,且Na+, K+, Ca2+, Mg2+和Ar不会对锂的测定产生显著的谱线干扰。然而,样品中大量共存的Na+, K+和Mg2+会对锂的测定产生严重的基体正干扰,而Ca2+产生负干扰。尽管内标法在消除基体干扰方面具有广泛的应用,但传统的以钇和钪为内标元素的内标法不能有效解决该问题。此外,针对标准加入法操作繁琐、不适合批量样品分析问题,以及基体匹配法需多离子匹配,且不适合样品基体组成变化的批量样品分析等问题,考察了采用单一组分进行复杂基体匹配的可行性。由于NaCl广泛存在于卤水中,且对锂的测定具有显著的增敏效应,通过系列研究发现,通过同时向样品和标准溶液中加入10 g·L-1的NaCl,成功解决了总量不超过40 g·L-1的NaCl, KCl和MgCl2所产生的干扰。尽管采用该法或沉淀预分离方式均不能消除Ca2+产生的负干扰,但当样品中Ca2+含量不高于1.8 g·L-1时,对测定不产生显著的影响。通过采用该方法对三种不同基体组成的卤水样品进行加标回收测定,其回收率在96.60%~104.20%范围内。此外,通过与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果进行对比,充分论证了该法的准确性和可靠性(相对误差±3.66%)。该法仅以单一的NaCl进行复杂基体匹配,不仅简化了操作,还实现了基体组成变化的批量样品分析,因而在卤水中锂的快速准确测定及锂资源开发利用方面具有重要意义。 相似文献
87.
通过分析光子诱发52,50Cr核反应的各类实验数据,澄清52Cr光子吸收截面评价数据与中子、质子出射截面测量值间的分歧,给出了52Cr中子出射截面实验数据的修正;选取EGLO模型光子强度函数,结合准氘模型,给出光子吸收截面。在此基础上,采用最新研制的光子与中重核反应计算程序MEND-G,通过优化理论模型参数,包括剩余核的能级密度和对能修正参数,给出光子能量在200 MeV范围内的n、p、${{\rm{\alpha }}}$ 等粒子出射核反应的截面,52,50Cr的计算结果在30 MeV以下能区很好地符合了现有实验数据,并按国际标准ENDF/B-6库格式给出了50,52,53,54Cr的全套数据文档,便于核工程用户使用。 相似文献
88.
为研究反应物当量比对旋转爆震波传播过程的影响,在圆盘形旋转爆震发动机上进行H2/air的旋转爆震实验研究,并统计分析了当量比对爆震波传播模态及参数的影响规律.实验结果表明,固定质量流率,同一种传播模态下,随着当量比的增大,爆震波的压力峰值及传播速度增大,且旋转爆震波的传播过程更加稳定.不同质量流率条件下,当量比对传播模态的影响规律不同.空气质量流率小于100 g/s时,旋转爆震波皆以单波模态传播.空气质量流率大于150 g/s时,随着当量比的增大,旋转爆震波的传播模态由单波模态向双波模态转变,再转变为不对称双波模态,最后又回到单波模态.并且在不对称双波模态中发现了低频振荡现象,振荡频率约为300 Hz.质量流率继续增大,燃烧室中发现了同向三波传播模态.随着质量流率的增加,双波模态的当量比下限降低,不对称双波模态的当量比上限增大,而双波与不对称双波模态的分界线受质量流率的影响较小. 相似文献
89.
基于化学气相沉积法制备碳纳米管(CNTs),利用浸入滚动法制备CNTs/聚乙烯醇(PVA)复合薄膜.研究不同浓度的PVA对CNTs/PVA复合薄膜机械性能的影响.实验表明,CNTs/PVA复合薄膜的应力随着PVA的浓度的增加呈现先增加后减小的趋势,PVA的浓度为2wt;的时候CNTs/PVA复合薄膜的抗拉强度最大,其值为561 MPa.并且实验研究发现CNTs/PVA复合薄膜的应变随着PVA的溶度的增加而增加,不同浓度的复合薄膜具有良好的均匀性. 相似文献
90.