吡咯烷二硫代氨基甲酸铵-Ni(Ⅱ)快速共沉淀分离富集和原子吸收光谱法测定痕量铜、铅和镉

研究了用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为沉淀剂,以Ni(Ⅱ)为载体离子的共沉淀体系快速共沉淀分离富集铜、铅和镉,并用火焰原子吸收光谱(FAAS)测定的方法。通常情况下,内标元素和载体离子选择不同的元素,本文尝试将Ni既作为载体又作为内标元素。实验证明,该体系在pH=3.0的条件下,能够定量共沉淀试样中的铜、铅和镉。当试液为100 mL时,铜、铅、镉的检出限分别为9.7×10-3、3.3×10-2,1.01×10-3μg.mL-1,加标回收率为95.8%~101.8%,取得了较为满意的结果。本法只需快速收集部分沉淀,与传统的共沉淀方法比较,具有快速、简便、重现性好的优点。     

咖啡酸锗与hsDNA相互作用的光谱和电化学研究

通过测量咖啡酸锗(CAA-Ge)的荧光强度,并比较加入鲱鱼精DNA(hsDNA)后的荧光光谱和吸收光谱,以及循环伏安曲线变化,判断两者的作用方式,得到两者的本征结合常数达到5.23×104L.mol-1,且一个CAA-Ge分子可同时与6个hsDNA碱基对发生作用。并通过改变体系,进一步证明了两者的键合方式为嵌入和静电吸引为主的混合方式。     

电磁感应在线消化-原子荧光光谱法测定茶水中的砷

利用电磁感应加热原理,研制了在线消化还原、氢化物发生原子荧光法分析装置,实现了茶水中As量的在线测定.对各种实验参数和干扰情况进行了研究.方法的检出限为0.063 μg/L;样品分析精密度(RSD)为2.5%(n=11).     

巯基丁二胺铜单层修饰金电极上HIV-p24抗原的电化学免疫检测

制备了用巯基丁二胺铜(CuL)修饰的金电极并用作HIV-p24抗原蛋白(简称p24)免疫检测的化学传感器。CuL通过单层自组装固定在金电极表面,其覆盖率为1.02×10-11mol.cm-2,在含有1.0 mmol.L-1过氧化氢并在pH 6.2的磷酸盐缓冲溶液中,制备的校正曲线的线性范围为0.5-150μg.L-1p24对相应的伏安响应,方法的检出限为0.2μg.L-1。在10μg.L-1p24浓度水平作精密度试验,得RSD值为3.5%,于试样中分别加入5,15,20及30μg.L-1p24进行回收率试验,所得结果在98%-102%之间。此方法毋需另加电子传递媒介体。应用此方法于临床血清分析,所得结果与放射性免疫法的结果一致,且所得RSD值均小于0.3%。     

分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱测定蔬菜和水果中67种农药残留

建立了分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱法(Qu ECh ERS/GC-MS/MS)同时测定蔬菜和水果中67种常规检测农药的分析方法。番茄样品用1%乙酸乙腈匀浆提取,经分散固相萃取剂净化后,采用气相色谱-三重串联四极杆串联质谱在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明,67种农药在0.005~0.24μg/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99;番茄、葱、通菜和橙子基质在0.02,0.06,0.12 mg/kg 3个加标水平下,67种农药的平均回收率为60.3%~119.8%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~14.7%;方法的检出限(LOD)为0.000 1~0.003 mg/kg,定量下限(LOQ)为0.000 2~0.009 mg/kg。将该法应用于蔬菜、水果中农药残留检测,并与GC,GCP/GC-MS,LC-MS/MS方法进行对比,结果较为满意。该方法简便快捷、灵敏度高、选择性好,具有良好的重现性和稳定性,适用于日常蔬菜水果中农药多残留的快速筛查和确证检测。     

Classification and Prediction of Geological Samples by Principal Component Analysis

The principal component analysis is an ancient multivariate statistical method[1]. It is extensively used in spectrometry with the popularization of computer and development of the method of chemometrics. It is regarded as an effective method of multivariate statistical analysis. The principal component analysis is universally included in common program package of multivariate statistical analysis. The method, as well as other multivariate calibration methods, combined with artificial neural networks forms the foundation of the chemometrics.     

TiNi合金表面原位热氧化膜的结构与光电性能的研究

采用AFM、XRD和EDS等手段,对TiNi合金在空气中、400—800℃下形成的氧化膜组织结构进行了分析,并对TiNi合金表面原位热氧化膜的光电性能进行了研究.结果表明,TiNi合金在空气中氧化原位形成的氧化膜的结构主要为金红石型二氧化钛,不同温度下生长的氧化膜存在择优取向;随着氧化温度的升高,所制备的TiO2/TiNi电极的稳态光电流和开路光电压随氧化温度的升高先增大后减小,在700℃所制备的TiO2/TiNi电极的稳态光电流最大.     

3,6-双-O-乙酰膜荚黄芪苷元的晶体和分子结构

3,6-双-O-乙酰膜荚黄芪苷元,C~34H~54O~7,属单斜晶系,空间群P2~1晶胞参数为a=10.902(4),b=17.048(6),c=8.938(3)A,β=107.99(3),V=1580(1)A^3,Z=2,D0=1.21g.cm^-3,D~m=1.18g.cm^-3.结构由直接法解出,对2253个可观察衍射计算,R=0.061,Rw=0.068.结构测定表明,20-C和24-C的构型为R和S,C(16)的羟基上氢原子H(05)与C(25)的羟基上氧原子O(7)形成分子内氢键O(5)-H(05)...(7),同时H(07)与另一个分子的羰基上氧O(2)形成分子间氢键O(7)-H(07)...O(2),通过分子间氢键,晶体中分子形成链状结构.     

Highly Efficient Oxygen Reduction Reaction Fe-N-C Cathode in Long-durable Direct Glycol Fuel Cells

The oxygen reduction reaction in direct glycol fuel cells heavily relies on noble metal-based electrocatalysts. In this work, novel Pt group metal-free catalysts based on porous Fe-N-C materials are successfully synthesized as catalysts with high activity and durability for the cathode oxygen reduction reaction (ORR). Through the encapsulation of NH₄SCN salt, the surface elements and pore structure of the catalyst are effectively changed, and the active sites of Fe effectively are increased. The half-wave potential of the best Fe-N-C catalyst was –0.02 V vs. Hg/HgO in an alkaline environment. The porous Fe-N-C catalyst possesses a large specific surface area(1158 m²/g) and shows good activity and tolerance to glycol. The direct glycol fuel cell with the Fe-N-C cathode achieved a maximum power density of 62.2 mW/cm² with 4 mol/L KOH and 4 mol/L glycol solution at 25 °C and maintained discharge for more than 250 h at a 50 A/cm² current density.     

铂-金交替修饰的铂核纳米颗粒的制备与表征

通过吸附在铂纳米颗粒表面的氢交替还原氯金酸和氯铂酸,得到了复合型纳米颗粒Pt@Au/Pt,用UV-Vis光谱、TEM和XRD对其进行了表征.