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161.
1,1’-二巯基二茂铁分别和二氯二茂钛(Ⅳ),二氯二茂锆(Ⅳ)在无水苯中在氨基钠存在下反应,合成了两个未见报道的化合物Fe(η~5-C_5H_4S)_2M(η~5-C_5H_5)Cl[M=Ti,Zr]。它们的组成和结构经元素分析,IR和~1HNMR得到证实。 相似文献
162.
163.
TCDD的密度泛函理论研究 总被引:3,自引:0,他引:3
用B3LYP/6-311G~(**)方法全优经计算22个四氯二苯并对二(左口右恶)英( 简称TCDD)分子,得到几何构型、总能量、标准熵、标准焓和标准自由能。将2, 3,7,8-TCDD的计算构型与X射线衍射实验测定值进行了比较。计算结果表明,总 能量、标准焓和标准自由能与氯原子量换位置的相关性很高(r > 0.997).1,3,6, 8-TCDD的总能量处自由能最低,即最稳定,以此参照,得到异构体的总能量的相对 稳定性顺序和自由能的相对稳定性顺序。1,3,7,9-TCDD的稳定性次之,1,3,7,8- TCDD居第三,将这二个顺序与焚烧炉产生的TCDD异构体和合成的异构体对的生成面 分比进行了比较,说明焚烧炉中产生的TCDD和合成的TCDD对的分布主要受热力学控 制。 相似文献
164.
建立以凝胶渗透色谱法(GPC)和固相萃取法(SPE)及气相色谱法(GC)联用技术测定大豆中10种二硝基苯胺类除草剂(氟乐灵、乙氟灵、环丙氟、氯乙氟灵、仲丁灵、异乐灵、二甲戊乐灵、二硝胺、氨基丙氟灵和磺乐灵)多残留检测方法.目标农药经正己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱除去大豆中大部分油脂及色素,再经Florisil柱净化和富集,依次用6 mL二氯甲烷和6 mL二氯甲烷+丙酮(99+1)洗脱.目标农药采用电子捕获检测(GC/ECD),外标法定量,并经质谱(MS)确证.两个添加水平重复6次,回收率分别为74%~105%和59%~105%;相对标准偏差<20%;检出限为1.8~7.6 μg/kg;定量限为6~38 μg/kg. 相似文献
165.
高效液相色谱法测定细胞分裂素的方法研究 总被引:4,自引:0,他引:4
利用高效液相色谱法测定水稻愈伤组织和微生物发酵产品中的玉米素,二氢玉米素,核糖基玉米素和核糖基二氢玉米素。样品用抽提液抽提,经Bio-Rex70弱阳离子交换柱和XAD-7/Sep-pakC18复合柱净化和富集后,直接用HPLC分析,方法回收率达94%~84%,相对标准偏差小于3.3%。最低检测限达2.0ng。 相似文献
166.
2-杂萘满并喹啉衍生物的合成及其抑菌活性刘永军,刘英(曲阜师范大学化学系曲阜273165)关键词杂萘满酮,合成,抑菌活性在2-杂萘满酮的化学结构,最常见的杂原子为O、S、N,分别俗称异色满酮、硫代异色满酮、异喹啉酮.自然界中的许多天然或代谢产物如卡拉... 相似文献
167.
168.
Isosarcophytol-A(1)是1982年首次从澳大利亚软珊瑚(Nephthea brassica)中分离鉴定的西松烷型(Cembrane)大环二萜类化合物,其结构为6,10,14-三甲基-3-异丙基-3E,5E,9E,13E-环十四碳四烯-1-醇,是Sarcophytol—A(2)的异构体,但有关1的生物活性试验和全合成研究尚未见报道.我们在前文报道了以低价钛诱导的分子内二羰基偶联为环化方法,完成了天然大环二萜类化合物Cembrene—C的全合成和Sarcophytol—A(2)苄醚衍生物(3)的合成.本文报道以天然法呢醇4为起始原料,经区域选择性氧化、羟醛缩合等六步反应,合成了1的前体化合物11.合成路线如下: 相似文献
169.
Synthesis and Characterization of Novel Orange-emitting Iridium(Ⅲ) Complexes with Diphenylquinoline Ligands Containing Fluorinated Substituent 总被引:1,自引:0,他引:1
Xiao Wei ZHANG Chu Luo YANG Zhong An LI Lin Na ZHU Jin Gui QIN Jia GAO Dong Ge MA 《中国化学快报》2006,17(3):411-414
Three new cyclometalated iridium(m) complexes based on ligands of diphenylquinoline with fluorinated subsfituents were prepared, and characterized by elemental analysis (EA), ^1H NMR, and mass spectroscopy (MS). The photophysical and electrophosphorescent properties of the complexes were briefly discussed. 相似文献
170.
本文研究了新水溶性5,10,15,20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉[T(4-MOP)PS4]的反相高效液相色谱(HPLC)分离条件。采用ShimpackPREP-ODS半制备色谱柱,用含有10mmol/L四乙基碘化铵的乙腈-水(体积比25:75)为流动相,流速18mL/min,于418nm波长下检测。[T(4-MOP)PS4]与合成中生成的杂质组分完全分离。经此制备的卟啉纯度高,已成功地应用于自来水样中微量钴、锌、铜离子的HPLC测定中。 相似文献