微量稀土对工业纯铝中杂质相的变质行为

采用SE,EDAX,TEM他稀土对工业纯铝中富Fe(Si)杂质相的变质作用及机制,结果表明：富铈混合稀土（RE）是一种有效变质剂,可使铝中杂质相由粗大长针（条）状或骨骼变细小的团球状或短棒状,且分布均均匀,提高了材料的力学性能（尤其是塑性）,其变质机制主要是因稀土在固／液界面前前沿的富集,导致了稀土进入杂质相形成（AlFeSiRE)的复杂化合物,或吸附在杂质相表面阻碍其长大,但过量稀土易导致第二相数量增多,降低材料塑性,其加入量应小于 0．07％（质量分数）。     

电沉积法制备介孔TiO_2/CdS薄膜光电极

采用阴极恒电位沉积法,在介孔TiO2薄膜上制备了介孔TiO2/CdS薄膜光电极,用XRD,SEM,Raman,SPS和UV-Vis等多种手段对薄膜电极进行了表征.结果表明,CdS成功沉积到介孔TiO2的表面和孔道内,形成了异质结结构.通过光电流作用谱考察了该复合体薄膜电极的光电性能,结果表明,与单纯的介孔TiO2薄膜相比,其光电转换效率显著提高,这是由于CdS具有吸收可见光的特性以及CdS与介孔TiO2形成异质结从而使得光生载流子更容易分离的结果.     

Co-crystallization of Resorcin[4]arene Tetracarboxylic Acid with Triethylamine: Synthesis and Crystal Structure

Treatment of resorcin[4]arene tetracarboxylic acid 1 with triethylamine in the presence of Co(CH3COO)2·4H2O and 4,4'-bipyridine gave a co-crystallization 14-·4Et3NH+(C32H20O164-·4Et3NH+,Mr=1069.27) from ethanol and water.The compound was structurally determined by single-crystal X-ray diffraction.The crystal belongs to monoclinic,space group P21/n,with a=8.1763(18),b=12.913(3),c=28.724(7) ,β=97.574(4)o,V=3006.3(12) 3,Z=2,Dc=1.181 g/cm3,F(000)=1152,Rint=0.0275,T=293(2) K,μ=0.086 mm-1,the final R=0.0634 and wR=0.1752 for 5082 observed reflections with Ⅰ 2σ(Ⅰ).The co-crystallization is very stable at room temperature.Possibly,a network of N-H···O(=C) plays an important role in the structure.Meanwhile,the compound emits a weak cyan luminescence with peak maximum band at 458 nm.     

激光诱导荧光毛细管电泳法优化随机寡核苷酸文库聚合酶链反应扩增的条件

寡核苷酸文库的聚合酶链反应(PCR)扩增是指数富集系统配基进化技术(SELEX)筛选适配子技术中的重要步骤.本研究采用毛细管电泳技术结合激光诱导荧光检测器(CE-LIF),通过对双链产物、PCR副产物以及剩余引物的考察,研究了寡核苷酸文库PCR扩增时的影响因素,并对其进行优化.结果表明,随机寡核苷酸文库的扩增与传统均一模板的扩增显著不同,其在扩增十几个循环时产物就达到最大值;此外,初始模板数、退火温度、DNA聚合酶浓度等条件也有所不同.因此, 在进行SELEX筛选之前必须对文库PCR条件进行详细优化.本研究中N39文库优化后的PCR扩增条件为:初始模板的量为105个分子,DNA聚合酶浓度0.05 U/μL,退火温度70 ℃,18个循环.本研究为利用SELEX技术有效筛选适配子,降低筛选的假阳性及提高特异性提供了参考依据.     

膨润土碱熔活化合成4A分子筛的研究

以天然膨润土为原料,采用高温碱熔水热法合成4A分子筛。探讨了活化温度、SiO2/Al2O3、Na2O/SiO2、H2O/Na2O等工艺条件对4A分子筛结构与性能的影响。结果表明,最佳的活化温度为600℃;物料经此温度活化后,调节组成为SiO2/Al2O3=1.5、Na2O/SiO2=3与H2O/Na2O=50,于90℃反应6小时可以得到质量较好的4A分子筛,其产品的晶形规整,晶粒均小于2μm,钙离子交换容量可达到314mg CaCO3/g。     

Pt(111) 表面上表层 Fe (FeO) 结构和次表层 Fe 结构的可控转变

 利用扫描隧道显微镜 (STM) 和 X 射线光电子能谱 (XPS) 对 Pt(111) 表面制备的 Fe 单层薄膜及其在不同环境气氛条件下的多种结构进行了研究. 在温度为 487 K 的 Pt(111) 表面制备出了完整的 Fe 单层薄膜Fe/Pt(111). 对 Fe/Pt(111) 依次升高温度进行超高真空退火, STM 和 XPS 结果表明退火温度高于 800 K 时, 表面 Fe 原子扩散到次表层区域, 形成次表层 Fe 结构Pt/Fe/Pt(111). Pt/Fe/Pt(111) 在 O2 氧化气氛中经 850 K 退火可转变成表面 FeO 薄膜FeO/Pt(111). FeO/Pt(111) 结构在温和的 H2 还原气氛中 (600 K) 转变成表面 Fe 结构, 进一步的还原处理 (800 K) 则可以重新生成 Pt/Fe/Pt(111). 控制样品的环境气氛在 O2 和 H2 之间切换, 使得表面 Fe (FeO) 和次表面 Fe 可以重复地转变. 本研究实现了多种 Fe-Pt 表面结构的可控制备, 可为合理地设计高效、价廉的催化剂提供借鉴.     

对烷氧基取代 MeO-BIPHEP 型手性双膦钌配合物催化 β-酮酸酯不对称加氢反应

 报道了对烷氧基取代的 MeO-BIPHEP 型手性双膦配体钌配合物催化的β-酮酸酯不对称加氢反应, 考察了反应温度、压力、底物/催化剂摩尔比和溶剂对反应的影响. 结果表明, 在乙醇中该配合物催化 3-丁酮酸乙酯加氢反应的对映选择性达 98.0%,且对含不同取代基的β-酮酸酯均表现出较高的活性和对映选择性.     

1-烷基-3-甲基咪唑溴化盐离子液体的晶体结构及性能

以不同链长溴代烷烃和N-甲基咪唑反应得到1-烷基-3-甲基咪唑溴化盐,用元素分析和核磁共振对化合物进行了表征.室温下用溶剂蒸发法得到了单晶,并用X射线单晶衍射法测定了晶体结构,该晶体属于三斜晶系,空间群为P-1.化合物采用双分子层结构,水分子参与结构的形成,整个化合物由交叉的线性烷基链、咪唑头基、溴离子和水分子组成,溴离子和水分子之间较强的氢键作用在(010)方向上形成了一个无限的O-H···Br氢键链.用偏光显微镜、差示扫描量热(DSC)技术研究了其液晶行为,证明其一水合物为近晶相热致液晶.液晶区域的温度范围较宽说明水分子起到稳定作用.     

烯丙基-β-环糊精基手性毛细管电色谱整体柱的一步法制备及其性能

以烯丙基-β-环糊精、甲基丙烯酸缩水甘油酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯为功能单体,一步键合制备了环糊精聚合物毛细管整体柱.在电色谱模式下18种氨基酸对映体得到成功分离.研究发现,将修饰的环糊精衍生物作为功能单体制备出的毛细管整体柱对疏水性,含氨基和苯环的手性化合物具有良好的保留行为,并具有良好的稳定性和重现性.新型电色谱柱也被应用于手性药物的分离.     

稳恒磁场下水热法制备钡铁氧体

利用XRD,SEM,TEM和振动样品磁强计(VSM)等检测手段对不同磁场强度下水热法制备的钡铁氧体粉末进行了分析.实验结果表明,无磁场下,150℃时得到的产物为BaFe2O4颗粒,而180℃时产物为片状BaFe12O19施加磁场后,150和180℃下水热反应产物都为棒状BaFe12O19随着磁感应强度的增加,水热反应产...