在线质谱仪检测植物排放的挥发性有机物

利用在线检测质谱仪(SPIMS-1000)分别对高温烘烤、长时间密封保存、机械损伤等处理过的松科松属马尾松(Pinus Massoniana L.)样品排放的挥发性有机物(VOCs)与新鲜样品进行对比检测。SPIMS-1000在线检测质谱仪能够检测出植物排放的异戊二烯(m/z 68)和单萜(m/z 136),及其它一些特异性组分,如(Z)-3-己烯醛(m/z 98)等。利用在线检测质谱仪实现敞开环境中原位植物排放气体的检测。实验表明,在线检测质谱仪被广泛应用于环境中VOCs的实时、在线、定性快速检测。     

钙钛矿型氧化物负载纳米金属催化剂结构的动态调变及其催化氧化CO反应性能

研究了钛酸钡和钛酸钙担载的Ag和Pt纳米催化剂的表面结构随氧化-还原处理过程的动态变化及其对CO完全氧化反应性能的影响.发现氧化物担载的Ag催化剂在氧化处理后其催化活性较还原处理的高; X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)表征结果表明,氧化处理能够提高载体表面Ag颗粒的分散度,而还原处理导致Ag颗粒的聚集,从而降低了催化氧化CO反应的活性.氧化-还原处理改变了担载Ag纳米粒子的尺寸并影响其CO氧化反应活性.与此相反,氧化物担载的Pt催化剂在还原处理后所表现出的CO氧化反应活性较氧化处理的高; 对比研究发现,氧化和还原处理后Pt纳米粒子的尺寸基本相同,但是氧化处理的样品中Pt表面物种以氧化态为主,而还原处理后Pt表面物种主要为金属态.Pt纳米粒子表面化学状态随氧化-还原处理的调变是导致表面催化活性差异的主要原因.     

Synthesis, Crystal Structure and Fluorescent Property of One New Complex [Na2（2-benzoylbenzoato）4（Phen）2（H2O）2]·H2O

One binuclear sodium(Ⅰ) complex [Na2(2-benzoylbenzoato)4(Phen)2(H2O)2]·H2O has been synthesized with 2-benzoylbenzoic acid and 1,10-henanthroline as ligands. The crystal structure was determined by X-ray diffraction. The crystal belongs to the triclinic system with space group P , a = 1.08096(8), b = 1.09619(8), c = 1.09740(8) nm, α = 79.0600(1), β = 71.0450(1), γ = 62.0540(1)o, V = 1.08533(1) nm3, Dc = 1.421 g/cm3, Z = 2, F(000) = 484, GOOF = 1.036, the final R = 0.0363 and wR = 0.0961. The crystal structure shows that two neighboring sodium(Ⅰ) ions are linked together by two bridging water molecules, and each end position is coordinated with one 1,10-phenanthroline molecule and one 2-benzoylbenzoato to form a binuclear structure. Each sodium(Ⅰ) ion in the molecule is coordinated with five atoms to give a distorted trigonal bipyramid. The fluorescence property of the title complex is also discussed.     

激发光谱法定量SDBS与HPAM二元复配体系

采用β-环糊精诱导十二烷基苯磺酸钠(SDBS)/聚丙烯酰胺(HPAM)复配体系,通过产生的激发光谱信号检测该复配体系中SDBS和HPAM的含量。考察了β-环糊精对SDBS与HPAM的诱导作用、SDBS与HPAM之间的干扰影响、溴水氧化HPAM时间、甲酸钠还原溴水时间等因素对二元复配体系定量的影响。结果表明,SDBS的最大诱导吸收波长为225 nm,溴水氧化HPAM的最佳时间为10 min,甲酸钠还原过量溴水的最佳时间为5～10 min。在水溶液体系中β-环糊精兼具显著提高复配体系中SDBS和HPAM的检测精度和定量抗干扰的作用,该方法的定量误差在2.0%以内。     

CNTs表面改性与TiO2-CNTs异质结光催化性能

碳纳米管(CNTs)混酸(H₂SO₄/HNO₃, 体积比为3:1)超声辅助纯化及氧化植入活性基团－COOH, 进一步借助其转化为酰氯基团, 分别于CNTs 表面共价嫁接亲水性赖氨酸及亲脂性正十八胺基团, 赋予赖氨酸表面改性CNTs 显著水溶(6.85 mg·mL-1)和十八胺表面改性CNTs 显著醇溶(10.15 mg·mL^-1)性能. 运用低温水热法以亲水性CNTs 复合TiO₂, 溶胶-凝胶法以亲脂性CNTs 复合TiO₂, 观察到复合催化剂光催化性能随CNTs 溶剂分散性能增加而明显提升. 运用傅里叶变换红外(FTIR)、激光拉曼、X射线衍射(XRD)、Brunauer-Emmett-Teller 低温氮气吸附、透射电镜(TEM)及X光电子能谱(XPS)等手段表征, 系统探讨CNTs 的表面改性机制及CNTs 溶解分散性能与复合催化剂的光活性的关联. 认为表面改性CNTs 借助Ti－O－C键合促进其与纳米TiO₂的异质结合, 从而充分利用CNTs的大比表面积及电荷传输性能促进催化剂的污染物光催化降解.     

MnOx/Al-SBA-15的结构性质及低温NH3选择性催化还原NOx

采用后合成法制备MnO_x/Al-SBA-15催化剂, 考察了催化剂的低温NH₃选择性催化还原(SCR)NO_x的性能. 利用傅里叶透射红外变换(FTIR)光谱、N₂吸附-脱附、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、拉曼光谱(Raman)、X射线光电子能谱(XPS)及NH₃程序升温脱附(NH₃-TPD)的表征手段, 对催化剂的结构性质和SCR性能进行了系统分析. 结果表明, 适量Al的掺杂能提高MnO_x/SBA-15催化剂的SCR活性, 当硅铝摩尔比为50时, 催化剂活性最佳. 表征结果显示, Al掺杂后, 催化剂仍保持良好的骨架结构, 较大比表面、孔容和孔径, 并且Mn在催化剂表面富集, 由低价态转化为高价态, MnO₂为催化剂的主要活性相. 此外, Al的掺杂使MnO_x在催化剂表面高度分散, 表面酸性增强, 从而提高了催化剂的SCR活性.     

分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水样中4种嗅味物质

以四氯乙烯作萃取剂,以丙酮为分散剂对水样中4种嗅味物质,二甲基异莰醇、土臭素、β-环柠檬醛和β-紫罗兰酮进行分散液液微萃取,提取液供气相色谱-质谱仪分析。在选择离子监测模式下,4种嗅味物质的线性范围均为0.05～20μg.L-1。二甲基异莰醇、土臭素、β-环柠檬醛和β-紫罗兰酮的检出限(3S/N)分别为0.03,0.01,0.02,0.01μg.L-1。方法用于自来水和河水样品分析,4种嗅味物质的回收率在87.7%～102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%～7.8%之间。     

新颖的大环冠醚基对碘苯胺包合物：设计合成、晶体结构及介电性质

合成了新颖的有机-无机杂化超分子化合物,[(4-IA-NH3).(18-crown-6)]2.(Cu2Cl6)(1),4-IA-NH3=对碘苯胺离子,18-crown-6=18-冠-6。并通过红外光谱、粉末衍射、热重分析和单晶结构分析对化合物进行了充分表征。在转子定子型的超分子化合物1中,[(4-IA-NH3).(18-crown-6)]-超分子阳离子和(Cu2Cl6)2-阴离子交错堆积形成包合物结构。变温介电常数测量表明,在130~450 K范围内没有相变引起的介电异样。大环醚的热无序运动及由此引起的氢键偶极瞬间变化使得化合物在低频500 Hz和高温350 K以上具有较高的介电常数并伴随高的介电损耗。     

硫代多联吡啶铂(Ⅱ)配合物的合成、性质及在光催化制氢中的应用

合成了2个新配体4-(4-硫代乙酸)甲苯基-6-苯基-2,2’-联吡啶HC^N^N(PhCH2SCOCH3)(L3)和6-(4-硫代乙酸)甲苯基-2,2’-联吡啶HC^N^N(CH2SCOCH3)(L5)及其发光的铂(Ⅱ)配合物ClPtC^N^N(PhCH2SCOCH3)(C3)和ClPtC^N^N(CH2SCOCH3)(C5).通过1H NMR谱和质谱对它们的结构进行了表征,采用X射线单晶衍射分析确定了C3的晶体结构.利用紫外-可见吸收光谱、发射光谱及激发态寿命测定研究了它们的光物理性质和电化学性质,以及配合物作为光敏剂在光催化制氢中的应用.通过系列配合物产氢效率的比较,揭示了它们的产氢效率和激发态寿命的关系.     

三元镍基硫属化物纳米棒阵列的简单合成及其高效的电催化析氧性能北大核心CSCD

通过一步溶剂热法成功合成了泡沫镍(NF)支撑的三元镍基硫属化物(Ni_(3)(Se_(x)S_(1−x))_(2))纳米棒阵列。结构表征结果表明,所得三元Ni_(3)(Se_(x)S_(1−x))_(2)纳米棒属于三方物相,在泡沫镍基底上形成了有序的阵列结构。由于其快速的载流子传输效率、丰富的活性位点和多阴离子的协同效应,Ni_(3)(Se_(0.3)S_(0.7))_(2)/NF纳米棒阵列具有最佳的电催化性能。在1.0 mol/L的KOH溶液中,电流密度为50 mA/cm2时,过电势仅为344 mV,塔菲尔斜率为40.17 mV/dec,同时具有优异的电化学稳定性。更重要的是,以商用Pt/C为阴极,Ni_(3)(Se_(0.3)S_(0.7))_(2)/NF纳米棒阵列为阳极进行全分解水实验,仅需要1.49 V的电池电位即可提供10 mA/cm2的电解电流,表现出良好的电解水效果。该研究为电解水技术领域提供了一种高效的电催化剂,也为电化学能源技术中非贵重电催化剂的合理构建提供了有价值的见解。