表面活性剂增敏3'-甲氧基-4'-羟基苯基荧光酮光度法测锗的研究

研究了阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下3'-甲氧基-4'羟基苯基荧光酮(MHPF)与Ge(Ⅳ)的显色反应.在HCl介质中,CTMAB的存在对MHPF与Ge(Ⅳ)的显色反应有显著的增敏作用,Ge(Ⅳ)与MHPF形成稳定的1:2红色配合物.配合物最大吸收波长位于505 nm,表观摩尔吸光系数为1.72×105L·mol-1·cm-1.锗量在0～0.48 mg/L范围符合比耳定律.方法已用于铅锌矿渣中微量锗的测定.     

水相中CdTe纳米晶的制备及其光学性质

用不同稳定剂(巯基乙酸(TGA)、巯基丙酸(MPA)、L-半胱氨酸(L-Cys)、3-巯基-1,2-丙二醇(TG))在水相中制备了CdTe纳米晶, 并用透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)和X射线粉末衍射(XRD)等技术对其进行了表征. 研究了不同水相合成条件对CdTe纳米晶光学性质的影响, 结果表明, n(Cd):n(Te)、溶液pH值、回流时间以及稳定剂的性质, 对纳米晶的光学性质具有显著影响. 制得的CdTe纳米晶发射峰窄且对称(半高全宽达38 nm), 用不同稳定剂制备的纳米晶发光量子效率有所不同, 用不同的激发波长对纳米晶进行激发时, 发射峰并未表现出明显的移动.     

毛细管区带电泳技术快速分离检测爆炸残留物中的无机离子

利用间接紫外毛细管区带电泳方法完成了对爆炸残留物中7种无机离子(K+,NH+4,NO-2,NO-3,SO2-4,ClO-3,ClO-4)的分离检测。阳离子测定采用的缓冲体系为10 mmol/L吡啶（pH 4.5）-3 mmol/L冠醚,K+和NH+4在2.6 min内达到基线分离,检出限分别为0.25 mg/L和0.10 mg/L(S/N=3)。阴离子测定采用的缓冲体系为40 mmol/L硼酸-1.8 mmol/L重铬酸钾-2 mmol/L硼酸钠（pH 8.6）,氢氧化四甲铵为电渗流改性剂,5种阴离子在4.6 min内达到基线分离,检出限为0.10～1.85 mg/L。该方法已成功地应用于实际爆炸物样品种类的判定分析,取得了很好的结果。     

反相高效液相色谱法测定4，4＇-二羧酸-2，2＇-联喹啉的含量

应用反相高效液相色谱法测定了4,4'-二羧酸_2,2'-联喹啉(又名2,2'-联喹啉酸,简写作BCA),作为BCA生产过程的质量控制方法.方法中采用Phenomenex-C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm)作为固定相,采用甲醇与0.05 mol·-1乙酸钠溶液,以3比7的体积比混合配成的溶液作为流动相,其流速为0.5 mL·min-1,柱温为28℃,在330 nm波长处作UV-检测,所测得的峰面积值与BCA质量浓度在0.05～10.0 mg·L-1之间呈线性关系.从同一批产品中取7份试样,按所提出的方法测定其BCA的含量,测得BCA量的平均值为98.62%,7次测定的相对标准偏差为1.65%.     

高效液相色谱法测定固体酸催化1，4-二甲氧基苯乙酰化反应产物

提出了高效液相色谱法测定固体酸催化1,4一二甲氧基苯乙酰化反应产物2,5-二甲氧基苯乙酮的方法.高效液相色谱柱为ODS-C18反相柱(250 mmX4.6 mm,5 tμm),甲醇一水(80 20)溶液为流动相,检测波长为250 nm.在此检测条件下,2,5-二甲氧基苯乙酮检测量在O.277～2.777mmlo·L-1范围与其峰面积呈线性关系.该方法可迅速准确地用于固体酸催化的1,4-二甲氧基苯乙酰化反应转化率的测定.     

溶胶-凝胶法合成硅溶胶包覆型均分散纳米β分子筛

在系统考察铝源、反应体系硅铝比、钠离子、反应温度等对分子筛粒度影响的基础上,优化合成条件合成出了粒径为100 nm左右的β分子筛。利用XRD和TEM对所合成样品进行了表征。采用溶胶凝胶法研究了硅溶胶包覆的均分散纳米β分子筛复合材料的合成,结果表明合成产物为纳米β分子筛均匀分散于硅溶胶基质中的微孔-介孔双孔复合材料。     

4-甲基苯硫乙酸与含氮配体构筑的两个化合物的合成，晶体结构，热稳定性与发光性质的研究

合成了2个配合物[ZnL₂(Him)₂] (1)和[ (Cu₂L₂(phen)₂( μ₂-Cl)₂)·(Cu₂( μ₂-L)₂(phen)₂Cl₂)] (2)(L=4-甲基苯硫乙酸,Him=咪唑,phen=1,10-邻菲咯啉),进行了元素分析、红外、热重等表征,并测定了其晶体结构。配合物1晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c。配合物2晶体属于三斜晶系,空间群为P1。配合物1是由N-H…O氢键作用形成的一维带状结构。配合物2的单胞中含有2个分别由氯原子与羧基氧原子桥联的双核独立分子,通过C-H…O,C-H…Cl氢键以及C-H…π作用而构成三维结构。室温固体荧光分析显示配合物1具有较强荧光吸收。     

Further New Cembrane Diterpenes from the Hainan Soft Coral Sarcophyton latum

Two new cembranoid diterpenes, diepoxysarcophytonene ( 1 ) and sarconphytonol ( 2 ), were isolated from the Hainan soft coral Sarcophyton latum. Their structures including relative stereochemistry were established by 1D and 2D NMR spectroscopic techniques. Compound 1 showed weak inhibitory activity against COX‐2 in vitro at the concentration of 10^?5 µmol·L^?1 with the inhibitory rate of 55%.     

催化裂解-冷原子吸收法测定固体生物质中汞含量

为开展汞的污染监测和环境治理,本文以我国能源用散状固体生物质为研究对象,建立了催化裂解-冷原子吸收测定汞含量方法。通过试验确定了样品称样量、分解温度和分解时间,方法线性关系良好,线性系数>0.999,检出限0.045ug/kg,方法重复性符合要求,标准样品汞含量在标准值不确定度内,经过F检验和t检验,催化裂解-冷原子吸收法与电感耦合等离子体质谱法不存在显著性差异。试验结果表明催化裂解-冷原子吸收法测定汞含量具备良好的精密度和准确度,可应用于固体生物质中汞的检测     

阳离子树脂交换分离-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质石膏样品中硼

硼石膏近些年在水泥、沥青混合材料等领域应用广泛,其主要成分为CaSO4·2H2O和B2O3以及其他杂质,因此准确、快速测定石膏样品中的硼元素对石膏的应用、资源综合利用等方面具有重要意义。而国家标准GB/T 5484-2012《石膏分析方法》中并没有硼元素的化学分析方法,且相关文献报道也很少。目前测定硼元素主要采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）,样品前处理多采用酸溶法,而碱熔法应用不多,主要原因是碱熔后溶液中产生大量盐分影响等离子体焰的稳定性,而732型阳离子交换树脂能吸附大量的钠离子,同时吸附了钙、镍、铁及稀土等阳离子,减少盐分干扰。基于此原理,本文采用氢氧化钠碱熔-732型阳离子交换树脂交换分离,在线加入铑内标的方式,建立了ICP-MS法测定石膏中硼的方法,同时由于石膏国家标准物质不包含硼元素的含量,采用高纯硫酸钙分别与岩石标准物质、水系沉积物国家标准物质和土壤国家标准物质混合配置成人工标准物质,并讨论了熔矿体系、阳离子加入量与吸附时间、清洗液、同位素的选择等实验条件。本方法的检出限为0.76μg/g,精密度（RSD,n=7）为0.9%~1.7%,相对误差为1.56%~3.96%,加标回收率在97.5%~102%,该方法快速、准确,记忆效应小,适合石膏中硼元素的测定。